Beauvais, Sébastien (2003) Etude de l'influence de la porosité sur les propriétés électriques de dépôts réalisés par projection plasma. PhD thesis Sciences et Génie des Matériaux, ENSMP - Centre des Matériaux P.M. Fourt, ENSMP p.229.

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Abstract

Alumina is used extensively for its electrical insulating properties and its chemical stability. As an insulating coating, it is expected to improve oil drilling components. Due to flexibility of plasma spraying coatings with a large range of porosity (in proportion and morphology) can be obtained. Coating results from building-up of melted droplets. They spread out over a substrate, solidify in splats and create a 3-dimensional anisotropic network of interconnected pores and cracks. Direct observation of this network is intricated and remains somewhat limited. Porosity is made of globular pores, intralamellar and interlamellar cracks. Their characteristics were determined from thorough quantitative image analysis of crosssection coatings. Six different coating were selected to measure the electrical properties. These particular microstructures, with numerous defects, involve a more or less important drop of electrical properties in comparison with bulk alumina. Measurements show that porosity, i.e. mainly the intralamellar cracks, results in perforating channels which connect the substrate with the top surface of alumina coatings. Impedance spectroscopy measurements show that for all coatings, when immersed, liquid can reach the substrate and start a corrosion reaction at the bottom of the pores. The so-called "Scanning Electron Microscopy Mirror Effect" method, which consists in electron beam irradiation of an insulating material in a SEM, demonstrates that, depending on their orientation, cracks act as preferential paths or as diffusion barriers for the charges within the material. This porosity, namely "perforating porosity", comes from its high level of interconnectivity. A 3-dimensional simulation of the microstructure and of the porosity was developed. It is based on the building-up of objects which simulate the lamellae and involves randomly cracks and pores. These objects were constructed from morphological measurements using confocal microscopy of actual splats sprayed on pre-heated and polished alumina substrates. The defects probabilities of presence were determined from cross-section measurements. Using 3-dimensional images of the porosity resulting from the simulation, finite element calculations were performed and exhibited the direct relationship between the anisotropy in electrical properties and that of the microstructure. This simulation coupled with finite element calculations should be very helpful to establish relationships between microstructure and properties of plasma sprayed coatings.

Table of content

INTRODUCTION GENERALE 1

Glossaire - 4

I. Eléments bibliographiques - 5

I.1. Propriétés électriques des céramiques - 6

I.1.1. Conduction électrique dans les céramiques - 6

I.1.2. Transport des charges dans l'alumine - 9

I.1.3. Caractérisation des propriétés électriques - 11

I.1.3.1. Résistivité - 12

I.1.3.2. Impédance et permittivité - 13

I.1.3.3. Tenue au claquage - 15

I.2. Céramiques projetées plasma - 18

I.2.1. Mode de mise en forme des céramiques - 18

I.2.2. Projection thermique - 19

I.2.2.1. Principe du procédé - 19

I.2.2.2. Source de chaleur - 19

I.2.2.3. Atmosphère environnante - 21

I.2.2.4. Nature du substrat - 22

I.2.3. Projection par plasma d'arc soufflé - 23

I.2.3.1. Torche à plasma d'arc soufflé - 23

I.2.3.2. Choix de l'atmosphère de projection - 25

I.2.3.3. Choix du plasma - 27

I.2.4. Porosités de dépôts plasma céramiques - 28

I.2.4.1. Etalement des particules - 30

I.2.4.2. Porosité globulaire et défauts de contacts - 33

I.2.4.3. Fissures - 35

I.2.5. Caractérisation de la porosité - 37

I.2.5.1. Mesures physiques non destructives - 37

I.2.5.2. Observation bi- et tri-dimensionnelle - 38

I.2.5.3. Modélisation et Simulation - 41

I.3. Propriétés électriques des céramiques projetées - 44

I.3.1. Céramiques utilisées - 44

I.3.2. Influence des impuretés - 44

I.3.3. Influence de la porosité - 45

I.4. Conclusion - 46

I.5. Références bibliographiques du Chapitre I - 48

II. Matériaux et procédés - 57

II.1. Matériaux - 58

II.1.1. Poudres - 58

II.1.2. Substrats - 61

II.1.2.1. Obtentions de lamelles au sein d'un dépôt - 61

II.1.2.2. Obtention de lamelles individuelles - 62

II.2. Projection plasma - 63

II.2.1. Installation de projection - 63

II.2.2. Nature du plasma - 65

Table des matières

II.2.3. Distance de projection - 66

II.2.4. Montages - 69

II.2.4.1. Montage utilisé pour l'obtention de lamelles individuelles - 69

II.2.4.2. Montage plan pour APS - 70

II.2.4.3. Montage cylindrique pour HPPS - 72

II.3. Analyse microstructurale - 73

II.3.1. Mesures de la porosité par la méthode des 3 pesées - 73

II.3.2. Microscopie couplée à l'analyse d'images - 73

II.3.2.1. Observation de surfaces - 74

II.3.2.2. Observation de coupes - 78

II.3.3. Mesures de microdureté - 82

II.4. Caractérisation des propriétés électriques - 83

II.4.1. Mesure de résistivité - 83

II.4.2. Mesure d'impédance et de constante diélectrique - 85

II.4.3. Mesure d'impédance en milieu liquide - 87

II.4.3.1. Montage - 87

II.4.3.2. Principe - 88

II.4.4. Mesure de stockage de charges: la méthode SEMME -89

II.4.4.1. Principe de la mesure - 89

II.4.4.2. Paramètres utilisés - 93

II.4.4.3. Echantillons utilisés - 93

II.5. Simulation tridimensionnelle de la microstructure et de ses propriétés - 93

II.5.1. Création d'une image tridimensionnelle - 94

II.5.2. Prévision des propriétés électriques - 94

II.6. Références bibliographiques du chapitre II - 95

III. Etude de la porosité des dépôts projetés - 98

III.1. Microstructure des dépôts - 99

III.2. Etude des pores - 106

III.2.1. Evolution du volume relatif occupé par les pores en fonction de la granulométrie de la poudre - 106

III.2.2. Evolution du volume relatif occupé par les pores en fonction de la distance de projection - 107

III.2.3. Evolution du volume relatif occupé par les pores en fonction du plasma - 111

III.2.4. Conclusion - 112

III.3. Etude des fissures - 112

III.3.1. Evolution de la fissuration en fonction de la granulométrie de la poudre - 113

III.3.2. Evolution de la fissuration en fonction de la distance de projection et du plasma - 115

III.3.3. Conclusion - 117

III.4. Conclusion - 117

III.5. Références bibliographiques du chapitre III - 120

IV. Propriétés électriques des dépôts - 121

IV.1. Choix de 6 microstructures différentes - 122

IV.2. Résistivités des dépôts - 126

Table des matières

IV.2.1. Mesures de résistivités - 126

IV.2.2. Résultats et interprétations - 127

IV.2.2.1. Montage en série - 128

IV.2.2.2. Montage en parallèle - 129

IV.3. Mesure d'impédances et de constantes diélectriques -130

IV.3.1. Mesures d'impédance en atmosphère sèche - 131

IV.3.1.1. Résultats - 131

IV.3.1.2. Montage en série - 133

IV.3.1.3. Montage en parallèle - 134

IV.3.1.4. Discussion - 134

IV.3.2. Mesures d'impédance en milieu liquide - 136

IV.3.2.1. Mesures - 136

IV.3.2.2. Interprétation des diagrammes de Nyquist - 139

IV.3.2.3. Mesures après passage sous pression (imprégnation forcée) - 144

IV.3.2.4. Conclusion - 147

IV.4. Mesures SEMME - 147

IV.4.1. Injections en surface - 148

IV.4.1.1. Etude du courant de masse - 149

IV.4.1.2. Etudes des miroirs - 155

IV.4.2. Injections sur des coupes - 156

IV.4.2.1. Etude du courant de masse - 157

IV.4.2.2. Observation des miroirs - 158

IV.4.2.3. Discussion - 160

IV.4.3. Conclusion - 161

IV.5. Conclusion - 161

IV.6. Références bibliographiques du chapitre IV - 163

V. Simulation tridimensionnelle de la microstructure - 165

V.1. Etude de lamelles réelles - 166

V.1.1. Morphologie des particules étalées sur un substrat lisse chauffé à 300°C - 167

V.1.1.1. Répartition au sein du dard plasma - 167

V.1.1.2. Microstructure des lamelles - 169

V.1.1.3. Evolution de la morphologie des lamelles en fonction de la granulométrie de la poudre projetée - 174

V.1.1.4. Evolution de la morphologie des lamelles en fonction de la distance de projection et de la puissance du plasma - 181

V.1.1.5. Conclusion - 185

V.1.2. Morphologie des particules étalées sur un dépôt - 185

V.2. Simulation tridimensionnelle de la microstructure d'un dépôt - 187

V.2.1. Simulation d'une particule - 187

V.2.1.1. Particules étalées - 189

V.2.1.2. Particules infondues - 192

V.2.2. Simulation de l'empilement - 193

V.2.2.1. Principe - 193

V.2.2.2. Vérification expérimentale - 194

V.2.3. Simulation des pores - 197

V.2.4. Simulation de la fissuration - 199

V.2.4.1. Fissures inter-lamellaires - 199

Table des matières

V.2.4.2. Fissures intra-lamellaires - 201

V.2.5. Simulation complète de la microstructure - 203

V.3. Application: prévision des propriétés diélectriques du dépôt - 208

V.3.1. Maillage de l'image 3D - 208

V.3.2. Calcul de la permittivité - 211

V.4. Conclusion - 214

V.5. Références bibliographiques - 216

CONCLUSION GENERALE 217

Annexe I 223

Annexe II 225

Publications et communications 229

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