Valt, Alexandre (2008) Etude de deux procédés de polymérisation d’un précurseur gazeux dans un plasma radiofréquence basse pression et liquide déposé sur un substrat activé par décharge à barrière diélectrique à pression atmosphérique : application aux propriétés antifouling. PhD thesis Génie des Procédés et Technologies avancées, Laboratoire de génie des procédés plasma et traitements de surface, ENSCP Thèse plasma Valt Alexandre p.234.

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Abstract

Ce travail démontre la faisabilité de deux procédés de polymérisation d’un précurseur gazeux dans un plasma radiofréquence basse pression et liquide déposé sur un substrat activé par décharge à barrière diélectrique à pression atmosphérique pour l’obtention de couches minces de polymère. L’étude porte sur la fonctionnalisation de substrats organiques par des fonctions éther, connues pour leurs propriétés d’anti-adhésion vis-à-vis des microorganismes biologiques.

Le procédé « voie sèche » par plasma radiofréquence basse pression induit la fragmentation du précurseur gazeux de façon contrôlée, à l’aide des paramètres de régulation de la décharge. Les dépôts formés sont homogènes, adhérant au substrat, stables au lavage et à la stérilisation par autoclave et possèdent un taux de rétention de la fonction C-O compris entre 70 et 80% suivant le monomère utilisé.

Le procédé « voie humide » permet d’activer, par Décharge à Barrière Diélectrique à pression atmosphérique, des substrats de polystyrène et de polyéthylène à densité surfacique d’énergie contrôlée. Le précurseur est ensuite déposé en post-décharge sur le substrat prétraité, sous forme d’un nébulisât de gouttelettes microniques chargées par Pulvérisation ElectroHydroDynamique en mode cône-jet pour former un film liquide à flux de matière contrôlé. Cette étude a permis de confirmer que la polymérisation est initiée par les radicaux générés en surface du substrat formant des dépôts de quelques µm d’épaisseur. Les rendements de polymérisation dépendent alors de la densité surfacique d’énergie transférée au substrat, de la masse déposée par unité de surface et du temps entre le prétraitement et le dépôt.

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108- L. Tatoulian

Polymérisation en post-décharge de film liquide déposé par Electro-Spray à Pression

Atmosphérique : mécanismes, propriétés des couches minces et faisabilité du procédé.

Thèse de Doctorat, 2006, Université Paris VI (France)

109- P. Esena, C. Riccardi, S. Zanini, M. Tontini, G. Poletti, F. Orsini

Surface modification of PET film by a DBD device at atmospheric pressure.

Surface and Coatings Technology, 2005, 200, 664 – 667

110- G. Borcia, N.M.D. Brown, D. Dixon, R. McIlhagger

The effect of an air-dielectric barrier discharge on the surface properties and peel strength of

medical packaging materials.

Surface and Coatings Technology, 2004, 179, 70–77

111- J. Lei, X. Xiao

Surface graft copolymerization of acrylic acid onto LDPE film through corona discharge.

European Polymer Journal, 2001, 37, 771-779

112- L.-P. Zhu, B.-K. Zhu, L. Xu, Y.-X. Feng, F. Liu, Y.-Y. Xu

Corona-induced graft polymerization for surface modification of porous polyethersulfone

membranes.

Applied Surface Science, 2007, 253, 6052–6059

113- E. Njatawidjaja, M. Kodama, K. Matsuzaki, K. Yasuda, T. Matsuda, M. Kogoma

Hydrophilic modification of expanded polytetrafluoroethylene (ePTFE) by atmospheric pressure

glow discharge (APG) treatment.

Surface and Coatings Technology, 2006, 201, 699–706

114- Y.Ikada

Comparison of surface modification of polymers by different methods.

Radiation Physics and Chemistry, 1992, 39, 509-511

115- J. Lei, M. Shi, J. Zhang

Surface graft copolymerization of hydrogen silicone fluid onto fabric through corona discharge

and water repellency of grafted fabric.

European Polymer Journal, 2000, 36, 1277-1281

116- S.-J. Park, J.-S. Jin

Effect of corona discharge treatment on the dyeability of low-density polyethylene film.

Journal of Colloid and Interface Science, 2001, 236, 155–160

117- H.-S. Choi, Y.-S. Kim, Y. Zhang, S. Tang, S.-W. Myung, B.-C. Shin

Plasma-induced graft co-polymerization of acrylic acid onto the polyurethane surface.

Surface and Coatings Technology, 2004, 182, 55–64

118- W.-L. Lu, C.-Y. Huang, M.-L. Roan

Effect of plasma treatment on the degree of AAm grafting for highdensity polyethylene.

Surface and Coatings Technology, 2003, 172, 251–261

119- C.S. Ren, D.Z. Wang, Y.N. Wang

Graft co-polymerization of acrylic acid onto the linen surface induced by DBD in air.

Surface and Coatings Technology, 2006, 201, 2867–2870

120- M. Tatoulian, F. Arefi-Khonsari, L. Tatoulian, J. Amouroux and J.-P. Borra

Deposition of poly(acrylic acid) films by electrohydrodynamic atomization in postdischarge at

atmospheric pressure in air.

Chemistry of Materials, 2006, 18, 5860-5863

121- J.-P. Borra, M. Tatoulian, F. Arefi-Khonsari,

Brevet Français n° 0407084 – 28 Juin 2004 –

“Procédé et dispositif pour le dépôt de couches minces par pulvérisation électrohydrodynamique,

notamment en post-décharge » (2004)

122- J.-P. Borra, M. Tatoulian, F. Arefi-Khonsari,

Brevet USA enregistré le 06/28/2005 sous le n° de PCT/FR2005/001627

Method and device for depositing thin films by electrohydrodynamic spraying in particular post

discharge” (2007)

123- A.G. Bailey

Electrostatic spraying of liquids.

Research Studies Press, 1988

124- M. Cloupeau, B. Prunet-Foch

Electrostatic spraying of liquids: Main functioning modes.

Journal of Electrostatics, 1990, 25, 165-190

125- J.M. Grace, J.C.M. Marijnissen

A review of liquid atomization by electrical means.

Journal of Aerosol Science, 1994, 25, 1005-1019

Table of content

Chapitre 1 : Etude bibliographique sur les procédés de dépôt de couches

minces pour l’obtention de propriétés antifouling 21

I Formation et stratégie d’élimination des biofilms 21

I.1 Définition et étapes conduisant à la formation d’un biofilm 21

I.1.1 Définition et historique 21

I.1.2 Formation d’un biofilm 21

I.1.3 Contexte économique 23

I.2 Moyens de lutte contre la présence de biofilms 24

I.2.1 Traitements curatifs des surfaces contaminées 24

I.2.2 Traitements préventifs 24

I.2.3 Stratégie de formation de couches minces possédant des fonctions éther 25

II Procédé de polymérisation de couches minces par plasma basse pression 27

II.1 Le plasma 27

II.1.1 Définition 27

II.1.2 Classification 27

II.2 Polymérisation par plasma basse pression 28

II.2.1 Généralités 28

II.2.2 Polymérisation de composés éthérés par plasma basse pression 30

II.2.2.1 Choix du précurseur éthéré 30

II.2.2.2 Influence des paramètres opératoires du plasma sur la sélectivité 34

a Influence de la géométrie de l’enceinte 34

b Influence de la puissance de la décharge 35

c Influence du paramètre de Yasuda (W/FM) 40

d Influence de la pression dans l’enceinte 41

II.2.3 Conclusion 44

III Procédé de polymérisation de couches minces par plasma à pression atmosphérique 45

III.1 Principe de polymérisation à partir de précurseurs liquides et gazeux 45

III.2 Les décharges à barrières diélectriques 48

III.2.1 Caractéristiques électriques des DBD 48

III.2.2 Paramètres de régulation de la DBD 51

III.2.2.1 Influence de la tension 51

III.2.2.2 Fréquence 52

III.2.2.3 Distance inter-électrodes 52

III.3 Traitement de surface par DBD à pression atmosphérique 53

III.3.1 Modifications morphologiques 53

III.3.2 Modifications chimiques 54

III.4 Polymérisation à pression atmosphérique en post-décharge 57

III.4.1 Paramètres influant sur la quantité de sites initiateurs de polymérisation en surface créée par décharge à pression atmosphérique 57

III.4.2 Paramètres influant sur les rendements de polymérisation à pression atmosphérique par greffage en post-décharge 59

III.4.2.1 Influence de la quantité de radicaux ou de fonctions peroxyde en surface 59

III.4.2.2 Influence du temps de polymérisation 60

III.4.2.3 Influence de la température de polymérisation 62

III.4.2.4 Influence de la concentration du monomère 63

III.5 Utilisation de la Pulvérisation électrohydrodynamique comme moyen de dépôt du monomère liquide 65

III.5.1 Principe de la Pulvérisation ElectroHydroDynamique 65

III.5.2 Influence des paramètres de régulation de la PEHD 68

IV Conclusions de l’étude bibliographique 70



Chapitre 2 : Etude et optimisation de la polymérisation de composés éthérés par plasma RF basse pression 85

I Description du réacteur de dépôt pour le procédé de polymérisation d’un monomère gazeux par plasma RF basse pression 87

I.1 Description du réacteur 87

I.2 Choix des précurseurs 89

I.3 Choix des substrats utilisés 91

II Optimisation du procédé plasma basse pression pour la polymérisation de

composés éthérés 93

II.1 Caractérisation physico-chimique des dépôts par plasma basse pression 93

II.1.1 Mise en évidence de la polymérisation du monomère saturé (DEGDME) 93

II.1.2 Contrôle de la sélectivité du procédé 97

II.1.2.1 Influence du monomère 98

II.1.2.2 Influence de la puissance 100

a Analyse de la composition surfacique des dépôts par XPS 100

b Analyse par ToF-SIMS de la structure des polymères formés 103

II.1.2.3 Influence du débit de gaz vecteur 112

II.1.2.4 Influence de la fréquence de pulsation de la décharge 113

II.1.2.5 Influence du temps de traitement 114

II.2 Analyse de la phase plasmagène par spectrométrie de masse 116

II.2.1 Principe de mesures 116

II.2.2 Etude d’un plasma d’argon entraînant les vapeurs de monomère 116

II.2.2.1 Cas du monomère DEGDME 116

II.2.2.2 Cas du monomère DEGMVE 122

II.2.3 Corrélation entre les analyses in situ et ex situ 126

II.3 Conclusion 127

III Application aux propriétés antifouling 129

III.1 Etude de la résistance des couches de polyDEGDME à une immersion dans l’eau et à la stérilisation par autoclave 129

III.2 Analyses biologiques de la propriété d’anti-encrassement (« antifouling ») 131

III.2.1 Protocole expérimental 131

III.2.2 Résultats pour les dépôts de poly-DEGDME 132

III.2.3 Comparaison avec les dépôts de polyDEGMVE 135

IV Conclusion 137



Chapitre 3 : Etude de la polymérisation d’un précurseur liquide déposé par pulvérisation électrohydrodynamique en post-décharge à barrière diélectrique à pression atmosphérique 143

I Conception du procédé de dépôt de couches minces fonctionnalisées sur films polymère 143

I.1 Principe du procédé de dépôt de couches minces 143

I.2 Conditions de prétraitement par Décharge à Barrière Diélectrique 144

I.2.1 Choix et propriétés du substrat et préconditionnement 144

I.2.2 Dispositif expérimental 146

I.2.3 Conditions de prétraitement des substrats de polystyrène 148

I.2.3.1 Caractéristiques impulsionnelles des microdécharges dans l’air 148

I.2.3.2 Propriétés physico-chimiques des substrats prétraités par DBD en fonction de la densité surfacique d’énergie 151

I.2.3.3 Comparaison des systèmes de décharge sur les conditions critiques de prétraitement 156

I.2.4 Conclusion 160

I.3 Définition des conditions de Pulvérisation EHD 161

I.3.1 Dispositif expérimental et diagnostiques 161

I.3.2 Conditions d‘obtention du mode cône-jet 162

I.3.2.1 Succession des modes de Pulvérisation EHD 162

I.3.2.2 Gamme de fonctionnement en débit de liquide du mode cône-jet 165

I.3.3 Définition des conditions de PEHD pour le dépôt de DEGMVE 165

I.4 Conditions de polymérisation et de séchage des couches de DEGMVE formées 167

I.5 Conclusion 172

II Dépôt de couches minces biofonctionnelles 173

II.1 Protocole de formation des couches 174

II.1.1 Paramètres critiques du procédé et moyens de régulation 174

II.1.2 Représentativité des résultats 175

II.2 Mise en évidence de la polymérisation 175

II.2.1 Variation de la masse du substrat avant et après dépôt 175

II.2.2 Morphologie du substrat avant et après dépôt 177

II.2.3 Structure de la couche formée 179

II.2.3.1 Composition chimique des dépôts 179

a Fonctionnalité des dépôts 179

b Composition surfacique des dépôts 180

c Composition volumique 185

II.2.3.2 Homogénéité sur la largeur des dépôts 193

a Homogénéité en volume 193

b Homogénéité en surface 194

II.3 Influence des conditions opératoires du procédé global sur les rendements de polymérisation par initiation radicalaire en surface 196

II.3.1 Analyse des dépôts sans prétraitement 196

II.3.2 Influence du délai entre la décharge DBD et le dépôt sur la durée de vie des espèces actives créées en surface 198

II.3.3 Influence de la densité surfacique d’énergie sur les rendements de polymérisation 200

II.3.4 Influence d’une variation de la masse déposée par unité de surface sur les masses finales polymérisées 202

II.4 Résistance des couches de polyDEGMVE à l’immersion dans l’eau 205

II.5 Conclusions 213



ANNEXE 1 : Spectroscopie des Photoélectrons X (XPS) 223

ANNEXE 2 : Time of Flight Secondary Ions Mass Spectrometry (ToF-SIMS) 225

ANNEXE 3 : Microscope Electronique à Balayage (MEB) 226

ANNEXE 4 : Protocole de mesures par High Pressure Liquid Chromatography (HPLC) 227

ANNEXE 5 : Fourier Transform InfraRed spectroscopy by Attenuated Total Reflectance (FTIR- ATR) 228

ANNEXE 6 : Méthode de dosage des espèces actives en surface 230

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