Picard, Martine (2008) Strain induced crystallisation during stretch blow moulding of PET - Correlation with strain hardening. PhD thesis Sciences et Génie des Matériaux, CEMEF - Centre de Mise en Forme des Matériaux, ENSMP p.194.

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Abstract

The evolution of the poly(ethylene terephthalate) microstructure was studied during uni-axial stretching as well as during stretch-blow moulding. Drawing was made between glass transition and cold crystallisation temperatures (i.e. between 90 °C and 115 °C). PET was quenched orannealed at the end of drawing. The evolution of the strain-induced microstructure and its texture was investigated by X-Ray diffraction (WAXS and SAXS). The strain-induced amorphous phase was also studied by dynamic mechanical and thermal analysis (DMTA). Whatever the kind of samples (thin or thick samples as well as preforms), the kind of drawing or the experimental conditions used (i.e. temperatures and strain-rates) are, strain-induced crystallisation do not lead to perfect crystalline microstructure in case of applying rapid quenching at the end of stretching.This means that the microstructure observed at the end of drawing is highly influenced by the post-cooling stage. Strain hardening is related to nucleation step rather to crystallisation of perfect crystal. The amorphous phase is, for its part, very constrained during drawing, showing an increasing alpha transition and better ability to crystallize during DMTA measurements. Free stretch-blow moulding tests have shown how the blown hollow parts are heterogeneous in term of microstructure, morphology and polymer chain orientation along a bottle and within the panel thickness. This observation partly explains why it is difficult to relate the end-used mechanical properties to the strain-induced microstructure.Comparative studies of free and industrial stretch-blow moulding demonstrate that the mould could impact the kinematics of blowing. As a consequence, the mould could severely impact the final induced microstructures and properties.

Table of content

I. CONTEXTE

I.1. Introduction

I.2. Quelques généralités sur le PET

I.3. Le procédé de bi-étirage soufflage appliqué au PET

I.4. Chemin de chargement lors de la fabrication d’une bouteille

I.5. Etude bibliographique de l’évolution microstructurale du PET en cours de sollicitations mécaniques

I.5.1. Description des sollicitations rencontrées

I.5.2. Données microstructurales.

I.5.3 Etirage uni-axial.

I.5.3.1. Genèse de la cristallisation induite

I.5.3.2. Morphologies

I.5.4. Etirage bi-axial d’échantillons en PET et bi-étirage soufflage des préformes

I.5.5. Conclusion de l’étude bibliographique.

I.6. Les PET de l’étude

I.7. Démarche suivie

Références bibliographiques

II. PRESENTATION DES TECHNIQUES D’INVESTIGATION

II.1. Introduction

II.2. Caractérisation par diffraction des Rayons

II.2.1 Analyses WAXS réalisées dans l’étude

II.2.1.1. Diffraction en chambre plane (Debye-Sherrer) et balayages

II.2.1.2. Les figures de pôles

II.2.2. Principe du SAXS

II.3. Caractérisation thermique

II.3.1. L’analyse thermique différentielle (DSC)

II.3.2. La spectroscopie mécanique par DMTA

II.4. Caractérisation morphologique

II.5. Conclusion

Références bibliographiques

III. COMPORTEMENT MECANIQUE ET MICROSTRUCTURAL DU PET AU COURS D’ESSAIS DE LABORATOIRE

III.1. Description du dispositif et du protocole expérimental

III.1.1. Détermination des conditions d’essai

III.1.2. Protocole expérimental

III.1.2.1. Protocole et dispositif d’étirage

III.1.2.2. Protocole de trempe

III.2. Evolution microstructurale du PET en cours d’étirage uni-axial

III.2.1. Tendance générale

III.2.1.1. Analyse WAXS

III.2.1.2. Analyse SAXS

III.2.1.3. Analyse DMTA

III.2.1.4. Bilan

III.2.2. Influence de la température et de la vitesse de déformation sur le comportement mécanique et microstructural du PET

III.2.2.1 Observations expérimentales.

III.2.2.2 Conclusion

III.2.3. Influence d’un traitement thermique post-étirage

III.2.4 Bi-étirage de films

III.3. Discussion et comparaison à la littérature

Références bibliographiques

IV. COMPORTEMENT MECANIQUE DU PET LORS DU BI-ETIRAGE SOUFFLAGE EN SURFACE LIBRE

IV.1. Description du prototype de soufflage libre

IV.2. Les cinématiques de soufflage libre

IV.2.1. Détermination des conditions d’essais

IV.2.1.1. Description des conditions thermiques

IV.2.1.2. Description des conditions mécaniques

IV.2.2. Etude cinématique globale

IV.2.3. Déformations locales

IV.3. Conclusion

Références bibliographiques

V. EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DU PET LORS DU BI-ETIRAGE SOUFFLAGE

V.1. Textures induites par un soufflage en surface libre.

V.1.1. Caractérisation globale par diffraction des rayons X

V.1.1.1 Prélèvement des échantillons

V.1.1.2. Description des textures

V.1.2. Caractérisation de l’orientation des chaînes polymères

V.2. Microstructures induites par un soufflage en surface libre

V.2.1. Description des conditions d’essais

V.2.2. Analyse microstructurale ; Caractérisation SAXS

V.2.3. Modélisation morphologique

V.2.4. Etude complémentaire par analyse MEB

V.3. Etude comparative des échantillons soufflés sur prototype et souffleuse industrielle

V.3.1. Protocole expérimental

V.3.2. Etude comparative des microstructures

V.3.3. Quelques éléments sur les propriétés mécaniques induites

V.4. Discussion et conclusion

Références bibliographiques

VI. CONCLUSION ET PERSPECTIVES

VI.1. Développement microstructural du PET lors de la mise en forme

VI.2. Cinématique de soufflage et impact du moule

VI.3. Perspectives

Références bibliographiques

ANNEXES

Statistiques de consultation

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