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Abstract

Three different tests, developed on a nanoindentation apparatus, are used for the mechanical characterization of various thin films: Cu, SiN and SiCN films for microelectronics (interconnection) and polymer films for biomedicals (drug eluting stent). Basic nanoindentation test is used for the measurement of mechanical properties of 500 nm Cu thin films deposited on Ta/TaN/SiO2/Si substrate. The experimental results and the 2D finite element calculations show the inadequacy of the Oliver and Pharr analysis for this kind of materials, because of the growth of a pile-up around the contact area. A work-hardening effect also induces a huge increase of the hardness values during penetration. This work-hardening effect is influenced by annealing temperature of the Cu films.Mechanical adhesion of Cu films was then measured by Cross Sectional Nanoindentation (CSN). The experimental procedure and the mechanical interpretation of this test were strongly improved. Results show the influence of annealing temperature and substrate patterning on Cu adhesion. A 3D numerical simulation is developed to calculate deformation energy spent during film delamination.A micro-scratch test was employed for adhesion measurement of SiN and SiCN thin films (40 to 120 nm) deposited on Cu/Ta/TaN/SiO2/Si substrate. The influence of the film thickness and the wear of the indenter tip on the critical force are studied. Finite element calculations show that the delamination at critical force is due to high stress in the SiCN film and at SiCN/Cu interface. Micro-scratch test was then applied to polymer films (500 to 1000 nm) deposited on stainless steel. The results show the enhancement of the adhesion when an electro-grafted sub-layer is used to promote steel/polymer interface.

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Table of content

Chapitre I. Contexte de l’étude Introduction

2. Alchimer : dépôt de couches minces pour la microélectronique

2.1 L’interconnexion cuivre.

2.2 L’offre technologique d’Alchimer

2.3 Description de la problématique scientifique.

3. AlchiMedics : dépôt de couches minces pour le biomédical

3.1 Le revêtement de stent actif

3.2 L’offre technologique d’AlchiMedics

3.3 Description de la problématique scientifique

4. La mesure de l’adhérence des couches minces

4.1 Adhésion et adhérence

4.2 L’application aux couches minces

4.3 Les essais d’adhérence dérivés de l’indentation

5. Conclusions et objectifs

Chapitre II. Mesure des propriétés mécaniques des matériaux par nanoindentation

1. Introduction à l’essai de nanoindentation

1.1 Historique de l’essai

1.2 Modèle d’Oliver et Pharr

2. Description du nanoindenteur XP

2.1 Principe de fonctionnement

2.2 Mesure de la raideur en continu

2.3 Détection de la surface

3. Calibration d’une pointe Berkovich sur échantillon de silice fondue

3.1 Principe de la calibration

3.2 Exemple de calibration d’une pointe

3.3 Mise en évidence du défaut de pointe

4. Résultats expérimentaux sur couches minces de cuivre sur substrat SiO2/ Si

4.1 Echantillons étudiés

4.2 Observations générales

4.3 Résultats sur les différents recuits

5. Interprétation par simulation numérique

5.1 Objectifs de la simulation numérique

5.2 Description du modèle

5.3 Résultats sur matériaux massifs

5.4 Résultats sur couches minces de cuivre

5.5 Influence de l’écrouissage

6. Conclusions

Chapitre III. Mesure de l’adhérence des couches de cuivre par nanoindentation sur coupe ou « Cross-Sectional Nanoindentation » (CSN)

1. Introduction

1.1 Principe et historique de l’essai de nanoindentation sur coupe

1.2 Problématique scientifique et échantillons étudiés

2. Procédure expérimentale appliquée aux couches de cuivre

2.1 Préparation des échantillons

2.2 Positionnement de l’indenteur et contrôle de la pénétration

3. Résultats expérimentaux

3.1 Etude de différents recuits de la couche Cu sur substrat plan

3.2 Application aux structures gravées

4. Modélisation numérique de l’essai de CSN

4.1 Objectifs de la simulation numérique

4.2 Description du modèle

4.3 Calcul de l’énergie de déformation

4.4 Comparaison du profil du blister et influence de l’écrouissage

5. Conclusion

Chapitre IV. Mesure de l’adhérence des couches SiN et SiCN par micro-rayure et application de l’essai aux matériaux du biomédical

1. Introduction

1.1 Présentation de l’essai de rayure

1.2 Problématique scientifique liée aux couches SiN et SiCN, échantillons étudiés

2. Procédure expérimentale appliquée aux couches « cG™ Dielectric Cap »

2.1 Description de la procédure « rayure » sur le Nanoindenteur XP®

2.2 Détermination d’une force critique d’endommagement

3. Résultats avec différents traitements de surface Alchimer (échantillons SiN)

3.1 Classement des échantillons selon la force critique

3.2 Analyse des courbes de pénétration

4. Influence de l’épaisseur du revêtement (SiCN) et de l’état d’usure de la pointe

4.1 Influence sur la force critique

4.2 Influence sur la pénétration et la dureté apparente

4.3 Influence sur la pénétration critique et sur l’aire de contact critique

5. Interprétation par simulation numérique 3D

5.1 Objectifs de la simulation numérique

5.2 Description du modèle

5.3 Etude des forces générées sur l’indenteur

5.4 Etude des contraintes dans la couche SiCN et à l’interface

6. Application de l’essai de microrayure aux revêtements du biomédical

6.1 Protocole expérimental et échantillons étudiés

6.2 Comportement des couches polymères et détermination d’une force critique

6.3 Résultats

7. Conclusion

7.1 Résultats obtenus sur les couches SiN et SiCN

7.2 Application de l’essai au biomédical

Conclusions et perspectives

Annexe. Calcul de la fonction d’aire d’un indenteur Berkovich

Statistiques de consultation

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