Gheorghe, Lucian (2007) Les oxoborates non linéaires Gd1-xRxCa4O(BO3)3, R = (Lu, Sc, Nd) : croissance cristalline et propriétés optiques. PhD thesis Sciences des Matériaux, Laboratoire de Chimie de la Matière Condensée de Paris, ENSCP p.196.

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Abstract

The aim of this work is to study new oxyborates compounds from the GdCOB (GdCa4O(BO3)3) family. The non - linear compounds Gd1-xRxCa4O(BO3)3 (R = Sc, Lu) have been studied in order to investigate their crystal growth and to adjust the wavelengths in non critical phase matching (NCPM) by shifting the compositional parameter x. We made the choice to exploit this variety of compositions to achieve the frequency conversion in NCPM conditions (at ambient temperature) of the specific wavelengths in the spectral range 800 - 950 nm and also of the emission wavelengths of the Nd3+ ions doped in these compounds.

Gd1-xRxCa4O(BO3)3 crystals were growth by the Czochralski method and single crystals with large size and good optical quality were obtained. The non-linear properties of the grown crystals were characterized and measurements of the intra-cavity second harmonic generation (SHG) of a continuous wave titanium sapphire laser, in NCMP along Y axis of the crystals, were also made.

The Nd3+ ions have been inserted in the Gd1-xRxCa4O(BO3)3 matrixes and single crystals were elaborated. The study of the optical properties of these materials leads to demonstrate the laser effect at 1061 nm under titanium sapphire pumping. For propagation along the Z axis of the crystals, the laser emissions polarized parallel to the Y axis have been obtained.

Finally, in order to generate a blue laser emission, we examined the possibility to achieve the self frequency doubling (SFD) in NCPM of the infrared laser emission at 936nm of the neodymium doped Gd1-xRxCa4O(BO3)3 crystals.

Table of content

Sommaire



Introduction

Chapitre I : Propriétés de la matrice non linéaire GdCOB

A. Caractéristiques physiques et structurales de la matrice GdCOB

1. Historique

2. Caractéristiques structurales du cristal GdCOB

3. Propriétés physiques du monocristal GdCOB

a. Propriétés thermiques

Comportement à la fusion

Dilatation thermique

Conductivité thermique

b. Domaine de transparence du matériau

B. Propriétés non linéaires

1. Propriétés d'optique cristalline

2. Rappels d'Optique Non Linéaire (ONL)

a. Polarisation non linéaire

b. Susceptibilités non linéaires

c. Mélange d'ondes

Interactions à 1 onde : génération du second harmonique

Interactions à 2 ondes : généralisation des processus du second ordre

d. Accord de phase

Type d'accord

Tolérance angulaire

Accord de phase non critique

3. Efficacité non linéaire des borates (relation structure / propriété)

4. Angles d'accord de phase pour la Génération de Second Harmonique (GSH) dans le GdCOB

a. Courbes d'accord de phase dans les plans principaux en type I et II pour la GSH

b. Détermination des domaines de longueurs d'onde accessibles en accord de phase non critique

5. Evaluation du tenseur dijk pour la prévision de l’efficacité non linéaire des matériaux

a. Présentation du tenseur

b. Coefficients non linéaires du GdCOB

C. Conclusion du chapitre I

D. Bibliographie du chapitre I



Chapitre II : Recherche, synthèse et cristallogenèse de nouvelles

compositions de la famille GdCOB

A. Critères de sélection de nouveaux matériaux de la famille du GdCOB

B. Compositions du type Gd1-xRxCa4O(BO3)3 (R = Sc, Lu)

1 - Synthèse et caractérisation des solutions solides Gd1-xScxCa4O(BO3)3

a - Préparation des différentes phases par réaction à l'état solide

b - Diffraction des Rayons X sur poudre

c - Analyse Thermique Différentielle (ATD)

d - Domaine d'existence des phases

2 – Synthèse et caractérisation des solutions solides Gd1-xLuxCa4O(BO3)3

a - Préparation des différentes phases par réaction à l'état solide

b - Diffraction des Rayons X sur poudre

c - Analyse Thermique Différentielle (ATD)

d - Domaine d'existence des phases

C. Croissance cristalline: la méthode de tirage Czochralski

1. Principe de la technique

2. Déroulement d'un tirage

3. Paramètres de la croissance

a. Paramètres intervenant dans la régulation thermique de la machine de tirage

b. Incorporation du dopant

D. Cristallogenèse de Gd1-xScxCa4O(BO3)3 par la méthode Czochralski

1. Conditions d'élaboration

2. Analyse élémentaire par la méthode ICP

3. Affinement structural par la méthode de Rietveld

E. Cristallogenèse de Gd1-xLuxCa4O(BO3)3 par la méthode Czochralski

1. Conditions d'élaboration

2. Analyse élémentaire par la méthode ICP

3. Affinement structural par la méthode de Rietveld

F. Conclusion du chapitre II

G. Bibliographie du chapitre II



Chapitre III : Propriétés non linéaires des matrices Gd1-xRxCa4O(BO3)3 (R = Sc, Lu)

A. Estimations des propriétés non linéaires des cristaux élaborés

1. Caractérisation optique des cristaux

2. Détermination des indices de réfraction

a. Détails expérimentaux

b. Résultats des mesures pour le cristal Gd0,96Sc0,04Ca4O(BO3)3

c. Résultats des mesures pour le cristal Gd0,93Lu0,07Ca4O (BO3)3

d. Résultats des mesures pour le cristal Gd0,87Lu0,13Ca4O(BO3)3

3. Angles d'accord de phase théoriques pour la génération du second harmonique

B. Détermination expérimentale de certaines caractéristiques non linéaires

1. Mesures des longueurs d'onde converties par GSH en condition de APNC

2. Mesures de tolérance angulaire en GSH type I en APNC

3. Mesures de rendement de conversion

C. GSH intracavité en APNC de l'émission d'un laser saphir-titane continu

1. Mesures de tolérance thermique

2. Génération de l'émission bleue

3. Evaluation des coefficients non linéaires effectifs

D. Conclusion du chapitre III

E. Bibliographie du chapitre III



Chapitre IV : Propriétés optiques et laser des cristaux Gd1-xRxCa4O(BO3)3 (R = Sc, Lu) dopés néodyme

A. Cristallogenèse de Gd1-xRxCa4O(BO3)3: Nd par la méthode Czochralski

1. Elaboration des cristaux

2. Propriétés non linéaires des cristaux élaborés

B. Rappels sur les propriétés optiques des lanthanides

1. Propriétés optiques des ions lanthanide

a. Règles de sélection

2. Absorption

a. Généralités

b. Dispositifs expérimentaux

3. Fluorescence

a. Généralités

b. Dispositifs expérimentaux

Spectres de fluorescence

Déclins de fluorescence

C. Propriétés d'absorption du néodyme dans les matrices Gd1-xRxCa4O(BO3)3

1. Spectres en lumière polarisée à température ambiante

2. Spectres d'absorption à basse température

D. Propriétés d'émission du néodyme dans les matrices Gd1-xRxCa4O(BO3)3

1. Spectres d'émission en lumière polarisée à température ambiante

2. Temps de vie radiatif expérimental

E. Propriétés laser des cristaux Gd1-xRxCa4O(BO3)3 dopés néodyme

1. Principe de fonctionnement d'un laser et paramètres laser

2. Etude de l'émission laser vers 936nm

3. Etude de l'émission laser vers 1061nm

Tests laser en pompage saphir dopé au titane

F. Conclusion du chapitre IV

G. Bibliographie du chapitre IV



Conclusion et perspectives



Annexes

Annexe 1: Susceptibilités non linéaires - propriétés de symétrie

Annexe 2: Méthode d'affinement structural Rietveld

Annexe 3: Formules de calcul des angles d'accord de phase dans les plans principaux pour la GSH dans le GdCOB (nX < nY < nZ)

Annexe 4: Détermination d'indice de réfraction par la méthode du minimum de déviation

Statistiques de consultation

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