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Abstract

Le devenir des métaux dans les sols agricoles est d’un intérêt majeur si l’on veut

maîtriser les risques pour l’environnement et pour les hommes. Un paramètre clé dans la

prévision du devenir des métaux est la connaissance de leur spéciation (i.e. leur forme

chimique et leur répartition entre les différentes phases réactives du sol). Cependant, cette

spéciation est difficile à établir dans les milieux complexes comme le sol. Des modèles ont

été développés pour prévoir cette spéciation. Dans ces modèles, la réactivité des Matières

Organiques du Sol (MOS) est assimilée à celle de molécules modèles telles que les

Substances Humiques (SH). Or les substances humiques ne sont pas représentatives de la

diversité des fractions organiques dans les sols identifiées comme porteuses de métaux. De

ce fait, pour prévoir à long terme le devenir des métaux dans les sols, il est nécessaire

d’améliorer la prise en compte des MOS dans les modèles et d’y intégrer des fractions

organiques autres que les SH. Pour atteindre cet objectif, on a étudié la réactivité avec le

cuivre de quatre fractions des MOS susceptibles d’interagir avec les métaux dans les sols :

les bactéries, les Matières Organiques Particulaires (MOP), la matière organique liée à la

matrice minérale et les Matières Organiques Dissoutes (MOD). Ces différentes fractions

organiques ont été isolées à l’aide d’extractions physiques ou chimiques pour trois

échantillons de sol qui diffèrent par leur statut organique suite à des amendements

organiques effectués pendant une quinzaine d’années, et leur réactivité a été étudiée par

potentiométrie. La modélisation des données obtenues a permis de hiérarchiser et de

quantifier la réactivité de ces différentes fractions des MOS, et d’introduire ces données de

réactivité dans le programme de prévision de spéciation ECOSAT. Trois scénarios de prise

en compte des MOS ont été utilisés pour prévoir la spéciation du cuivre : 1) réactivité des

MOS décrite avec la base de donnée générique interne au programme ECOSAT 2)

réactivité des MOS décrite en contraignant les teneurs en sites réactifs par la CEC du sol 3)

réactivité des MOS décrite par la somme des réactivités des différentes fractions étudiées.

Ces différents scénarios ont été testés et validés à l’aide de données expérimentales

(fractionnements granulo-densimétriques, extractions séquentielles, cuivre dissous) sur les

mêmes échantillons de sol avant ou après un ajout de cuivre.

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Yariv, S. & Cross, H. 2002. Organo-clay complexes and interactions. Marcel Dekker, p688.

Yee, N. & Fein, J. B. 2001. Cd adsorption onto bacterial surfaces: A universal adsorption

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Sludge Compost on Soil Copper Sorption. Journal of Environmental Quality, 30, 878-

883.

Table of content

Résumé

Remerciements

Introduction - 1

Chapitre I. Les matières organiques du sol et leurs affinités avec les métaux - 5

1. Les différentes fractions des Matières Organiques du Sol (MOS) - 5

1.1. DEFINITIONS - 5

1.2. LES CONSTITUANTS VIVANTS - 6

1.3. LES MATIERES ORGANIQUES PARTICULAIRES "MOP" - 7

1.4. LES SUBSTANCES HUMIQUES - 8

1.5. LES MATIERES ORGANIQUES DISSOUTES (MOD) - 9

2. Propriétés acido-basiques des MOS et complexation avec les métaux - 10

2.1. LES SUBSTANCES HUMIQUES - 10

2.2. LES BACTERIES EN TANT QUE COMPARTIMENT VIVANT DES MOS - 13

2.3. LES MOP - 14

2.4. LES MATIERES ORGANIQUES DISSOUTES (MOD) - 15

3. Nature des MOS - 16

3.1 FACTEURS INFLUENÇANT LA NATURE ET QUANTITE DES MOS - 16

3.2. OUTILS DE CARACTERISATION DE LA NATURE DES MOS - 16

3.3. NATURE ET REACTIVITE DES MOS - 17

4. Les MOS dans la prévision de la spéciation des métaux dans les sols - 17

4.1. PRISE EN COMPTE DES MOS DANS LA PHASE LIQUIDE - 18

4.2. PRISE EN COMPTE DES MOS DANS LA PHASE SOLIDE - 19

4.3. CONCENTRATION EN SITES - 20

4.4. LES LIMITES DE CES APPROCHES - 21

Sommaire

5. Objectif et Démarche - 22

5.1 OBJECTIF DE LA THESE - 22

5.3. DESCRIPTION DU SITE DE MACON - 24

5.4. CARACTERISTIQUES DES ECHANTILLONS - 24

5.5. REPARTITION INITIALE DU CUIVRE DANS LES SOLS - 25

5.6. REPARTITION DU CUIVRE APRES AJOUT - 28

Chapitre II. Statut organique des sols et réactivité des Substances Humiques...31

1. Statut organique des sols et influence des amendements organiques - 31

1.1. LOCALISATION DU CARBONE DANS LES FRACTIONS GRANULO-DENSIMETRIQUES - 31

1.2. COMPOSITION DES SUBSTANCES HUMIQUES - 32

1.3. NATURE DES MATIERES ORGANIQUES DISSOUTES - 35

1.4. CONCLUSIONS - 36

2. Réactivité vis à vis du cuivre des fractions fulviques - 37

2.1. RESULTATS MAJEURS (RESUME ARTICLE) - 37

Chapitre III. Réactivité des Matières Organiques Particulaires - 61

1. Capacité d’Echange Cationique des MOP - 61

1.1 MODE OPERATOIRE - 62

1.2 RESULTATS - 63

1.3 CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES - 64

2. Mise en évidence d’une capacité d’adsorption du Cuivre par les MOP - 64

2.1. MODE OPERATOIRE - 64

2.2. RESULTATS - 65

3. Quantification de la réactivité des MOP - 67

3.1. RESULTATS MAJEURS (RESUME ARTICLE) - 67

Sommaire

Chapitre IV. Réactivité des bactéries du sol - 91

1. Extraction des bactéries - 92

2. Titrage potentiométrique et modélisation - 92

2.1 TITRAGES POTENTIOMETRIQUES - 92

2.1 MODELISATION - 93

3. Résultats - 95

3.1. PROPRIETE ACIDO-BASIQUES DU POOL BACTERIENS EXTRAITS - 95

3.2. INTERACTION CUIVRE-BACTERIE - 96

3.3. CONCLUSION - 98

Chapitre V. Relation entre devenir et impact du cuivre sur les bactéries après

ajout de cuivre - 100

1. Cas du sol non-amendé (NA) - 101

1.1 RESULTATS MAJEURS (RESUME ARTICLE) - 101

2. Cas du sol amendé avec de la paille (S) - 102

2.1. REPONSE DES DESCRIPTEURS BIOLOGIQUES - 102

2.2. EVOLUTION DES CARACTERISTIQUES DE LA SOLUTION DU SOL - 103

2.3. SPECIATION THEORIQUE DU CUIVRE - 105

2.4. CONCLUSIONS - 106

3. Cas du sol amendé avec du compost de résineux (CC) - 106

3.1. REPONSE DES DESCRIPTEURS BIOLOGIQUES - 106

3.2. EVOLUTION DES CARACTERISTIQUES DE LA SOLUTION DU SOL - 107

3.3. SPECIATION THEORIQUE DU CUIVRE - 109

3.4. CONCLUSIONS - 109

4. Relation entre le cuivre libre et l’intensité des impacts observés - 110

Sommaire

Chapitre VI. Prévision de la spéciation du cuivre dans les sols : prise en compte

des MOS - 132

1. Réactivité des différentes fractions des MOS - 132

1.1. AFFINITE AVEC LE CUIVRE - 133

1.2. QUANTITE DE SITES TITRABLES - 133

2. Modèle, scénarios et données d’entrée - 135

2.1 LE MODELE MULTI-SURFACES UTILISE - 135

2.2 DONNEES GENERALES D’ENTREE - 136

2.3 PHASES MINERALES REACTIVES - 136

2.4. LES 3 SCENARIOS DE PRISE EN COMPTE DES MOS - 138

2.5. VALIDITE DES DONNEES D’ENTREE PAR LA CEC DU SOL - 140

2.6. DONNEES DE VALIDATION - 142

3. Résultats - 142

3.1 CUIVRE EN SOLUTION - 142

3.2. SPECIATION DU CUIVRE SUR LA PHASE SOLIDE - 144

3.3. QUANTITE DE CUIVRE DANS LES MOP - 148

Conclusions générales et perspectives - 154

Références bibliographiques - 157

Annexe A : - 171

Annexe B : - 173

Annexe C : - 174

Annexe D : - 175

Annexe E : - 176

Annexe F : - 177

Annexe G : - 180

Annexe H : - 182

Annexe I : - 185

Annexe J : - 186

Liste des figures

Listes des figures

Chapitre I

Figure 1.1 Les constituants des MOS (adapté de Plette, 1996 ; Calvet, 2003) - 6

Figure 1.2 Définition et propriétés des substances humiques (adapté de Stevenson, 1982 ;

Aiken et al., 1985 ; Chenu et Bruand, 1998) - 9

Figure 1.3 Résumé des facteurs influençant la quantité (à l’extérieur) et la qualité (proche du

centre) des MOS présentes dans le sol (adapté de Chantigny, 2003 ; Marschner et Kalbitz,

2003) - 16

Figure 1.4 Démarche adoptée pour l’amélioration de la prise en compte des MOS pour la

prévision de la spéciation des métaux dans les sols - 23

Figure 1.5 Distribution du cuivre dans les différentes fractions ganulo-densimétriques en

pourcentage du cuivre initial total du sol - 26

Figure 1.6 Distribution du cuivre initial obtenue par extractions séquentielles - 27

Figure 1.7 Répartition centésimale de l’ajout du cuivre dans les différentes fractions

granulométriques - 29

Figure 1.8 Distribution de l’ajout de cuivre (250 ppm) obtenue par extractions séquentielles

- 29

Chapitre II

Figure 2.1 Distribution centésimale du carbone dans les différentes fractions

granulométriques - 32

Figure 2.2 Pourcentage de carbone organique du sol extrait par plusieurs extractions répétées

de NaOH - 33

Figure 2.3 Répartition centésimale du carbone organique extrait des SH entre AF et AH ... 33

Figure 2.4 Répartition centésimale du Cu dosé dans les AF et AH - 34

Figure 2.5 Distribution moléculaire du carbone organique dissous par ultrafiltration en taille

de poids moléculaire < 500, 500-3000, 3000-10000 et > 10000 Da - 35

Figure 2.6 Pourcentage de Cu lié en présence d’AF extraits (R=4). AF extraits du sol total :

􀀟 CC, 􀁓 S et 􀁺 NA et de la fraction < 20μm : 􀂅 CC, 􀁕 S et 􀁻 NA - 39

Liste des figures

Chapitre III

Figure 3.1 Système pour déterminer la CEC des MOP “La moppette” - 62

Figure 3.2 CEC mesurées pour les MOP à pH 4,5 et 6 - 63

Figure 3.3 Quantité de cuivre adsorbée par les MOP 200-2000 μm de NA, S et CC à pH 6 65

Figure 3.4 Isotherme double surface de Langmuir appliquée aux données d’adsorption du Cu

par les MOP 200-2000 μm extraites de S à pH 6 - 66

Figure 3.5 Titrage potentiométrique des MOP 50-200 μm CC en absence de Cu (symboles

vides). Les résultats de la modélisation par FITEQL sont donnés en considérant 1 ou 2 sites

- 67

Figure 3.6 Titrages potentiométriques en absence ou en présence de cuivre (Rapport:

ligand/Cu=8) avec les MOP 50-200 μm (symboles pleins) ou 200-2000 μm (symboles vides)

extraites de S - 68

Chapitre IV

Figure 4.1 Données des titrages acido-basiques pour les bactéries extraites de S (cercles) et

CC (triangles). Les lignes sont le résultat de l’ajustement effectué par FITEQL en

considérant 3 sites de surface - 95

Figure 4.2 Exemple de spéciation théorique du cuivre en présence de bactéries extraites de S.

Les triangles représentent les données expérimentales et les lignes les calculs effectués par

FITEQL - 97

Chapitre V

Figure 5.1 Schéma descriptif de l’étude en microcosme - 101

Figure 5.2 Quantité de CO2 dégagée par les sols S incubés pour trois types de microcosmes :

H2O (O), HCl (􀁕) et Cu (􀂅) - 103

Figure 5.3 Evolution du pH et du COD des solutions du sol au cours de l’incubation pour S

extraites des microcosmes Cu (pH 􀂅, COD 􀂄) et HCl/CaCl2 (pH 􀁕, COD 􀁓) - 104

Figure 5.4 Pourcentage de Cu récupéré en solution durant l’incubation (t 0 = 100%) pour les

sols S incubés avec HCl/CaCl2 (􀁕) et Cu (􀂅) - 104

Figure 5.5 Distribution du COD en petites (< 500 Da) et grosses molécules (> 500 Da) pour

les microcosmes HCl/CaCl2 (a) et Cu (b) pour les solutions du sol extraites de S - 105

Liste des figures

Figure 5.6 Quantité de CO2 dégagée par les sols CC incubés pour trois types de

microcosmes : H2O (O), HCl (􀁕) et Cu (􀂅) - 106

Figure 5.7 Evolution du pH et du COD des solutions du sol au cours de l’incubation pour

CC extraites des microcosmes Cu (pH 􀂅, COD 􀂄) et HCl/CaCl2 (pH 􀁕, COD 􀁓) - 107

Figure 5.8 Pourcentage de Cu récupéré en solution durant l’incubation (t 0 = 100%) pour les

sols CC incubés avec HCl/CaCl2 (􀁕) et Cu (􀂅) - 108

Figure 5.9 Distribution du COD en petite (< 500 Da) et grosses molécules (> 500 Da) pour

les microcosmes HCl/CaCl2 (a) et Cu (b) pour les solutions extraites de CC - 108

Figure 5.10 Comparaison de la concentration en cuivre libre et de la quantité de cuivre

"toxique" par quantité de biomasse pour les trois scénarios - 111

Chapitre VI

Figure 6.1 Schéma conceptuel du modèle multi-surfaces utilisé (inspiré de Weng et al.,

2001) - 135

Figure 6.2 Schéma conceptuel du scénario 5 fractions - 139

Figure 6.3 Répartition de la CEC entre les argiles, MOS et oxydes (Fer et Mn) - 141

Figure 6.4 Concentration en Cu en solution mesurée et calculée pour les sols 60 avec les

deux hypothèses de la forme chimique du fer en solution - 143

Figure 6.5 Concentration en Cu en solution mesurée et calculée pour les sols 250 avec les

deux hypothèses de la forme chimique du fer en solution - 144

Figure 6.6 Distribution du cuivre dans les sols 60 entre les MOS, oxydes de Fe et Mn,

obtenue par extractions séquentielles et par le calcul avec les trois scénarios de prise en

compte des MOS - 145

Figure 6.7 Distribution du cuivre dans les sols 250 entre les MOS, oxydes de Fe et Mn,

obtenue par extractions séquentielles et par le calcul avec les trois scénarios de prise en

compte des MOS - 145

Figure 6.8 Distribution du cuivre entre les MOS, oxydes de Fe et Mn, obtenue par

extractions séquentielles et par le calcul pour les scénarios NICA CEC et 5 fractions après

ajustement des constantes de complexation pour les sols 60 (A) et les sols 250 (B) - 148

Figure 6.9 Quantités de cuivre liées aux MOP mesurées et calculées pour les sols 250 - 149

Figure 6.10 Quantités de cuivre liées aux MOP mesurées et calculées pour les sols 60 - 151

Liste des tableaux

Listes des tableaux

Chapitre I

Tableau 1.1 Type et abondance des organismes vivants dans le sol - 7

Tableau 1.2 Quelques groupements fonctionnels des substances humiques - 11

Tableau 1.3 Exemples de teneur en métaux dans les MOP - 14

Tableau 1.4 Hypothèses de modélisation pour les MOD - 19

Tableau 1.5 Hypothèses de modélisation pour les MOS - 20

Tableau 1.6 Caractéristiques géochimiques des échantillons composites - 25

Tableau 1.7 Teneur en oxydes de Fe et Mn dans NA, S et CC - 28

Tableau 1.8 Répartition du cuivre initial entre les MOP et les autres fractions de MOS - 28

Tableau 1.9 Répartition de l’ajout de cuivre entre les MOP et les autres fractions de MOS 30

Chapitre II

Tableau 2.1 Rapport Cu/Corg (en μg Cu/ mg Corg) pour les AF, AH - 34

Tableau 2.2 Propriétés spectroscopiques des solutions extraites - 36

Tableau 2.3 pKa des AF extraits du sol et de la fraction < 20 μm obtenu par FITEQL - 38

Chapitre III

Tableau 3.1 CEC des MOP après suivi du pH pendant l’étape de saturation au calcium - 64

Tableau 3.2 Valeurs des constantes conditionnelles et capacités complexantes associées

déterminées à pH 6 - 66

Table 3.3 Apparent stability constants of Cu-POM complexes computed by FITEQL. (mean

± standard error) - 86

Chapitre IV

Tableau 4.1 pKa et concentration en sites de surface trouvés dans la littérature - 96

Tableau 4.2 Constantes de stabilité Cu-bactérie trouvées dans la littérature comparées à

celles obtenues dans ce travail - 98

Liste des tableaux

Chapitre V

Tableau 5.1 Récapitulatif des réponses observées pour les différents descripteurs utilisés

pour NA - 102

Tableau 5.2 Enumérations des bactéries viables hétérotrophiques (VH) et résistantes au

cuivre (CuR) pour les microcosmes H2O et Cu aux 15ème et 35ème jours d’incubation (S) ... 103

Tableau 5.3 Spéciation théorique du cuivre calculée par ECOSAT dans les solutions du sol

extraites des microcosmes HCl/CaCl2 et CuCl2 durant l’incubation (S) - 105

Tableau 5.4 Récapitulatif des réponses observées pour les différents descripteurs utilisés

pour NA et S - 106

Tableau 5.5 Enumérations des bactéries viables hétérotrophiques (VH) et résistantes au

cuivre (CuR) pour les microcosmes H2O et Cu aux 15ème et 35ème jours d’incubation (CC).107

Tableau 5.6 Spéciation théorique du cuivre calculée par ECOSAT dans les solutions du sol

extraites durant l’incubation des microcosmes HCl/CaCl2 et CuCl2 durant l’incubation (CC)

- 109

Tableau 5.7 Récapitulatif des réponses observées pour les différents descripteurs utilisés

pour NA, S et CC - 109

Chapitre VI

Tableau 6.1 Récapitulatif des constantes de complexation du cuivre avec les groupements

carboxyliques pour les différentes fractions organiques étudiées - 133

Tableau 6.2 Capacité de fixation du cuivre des fractions organiques extraites exprimée en g

de matériau, en g de C de la fraction ou en g de C du sol - 134

Tableau 6.3 Calcul de la CEC du cortège des argiles pour NA, S et CC - 137

Tableau 6.4 CEC des différentes phases réactives de Na, S et CC - 141

Tableau 6.5 CEC du sol et celle des MOS pour les scénarios NICA 50 et 5 fractions - 146

Tableau 6.6 Rapport CEC MOS sur cuivre pour les sols 60 et 250 - 147

Tableau 6.7 Proportion de MOP 50-200 et 200-2000 μm réactives pour NA, S et CC - 150

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