Devisme, Samuel (2006) Contribution to the study of extrusion coating of polypropylene onto aluminium. PhD thesis Sciences et Génie des Matériaux, ENSMP - CEMEF Centre de Mise en Forme des Matériaux, ENSMP p.207.

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Abstract

In packaging industry, many structures are produced by extrusion coating. This study is focused on the extrusion coating of multilayered structure polypropylene / grafted polypropylene (tie layer) onto an aluminium foil. In these structure, adhesion is strong dependent on the process parameter such as temperature and speed line. During the process, a chemical reaction occurs between the polymeric grafted chains and the aluminium oxides. Indeed, polypropylene used as a tie layer was grafted in order to increase its affinity with a polar surface such as an aluminium foil. Our purpose is to study how process parameters can promote adhesion in grafted polypropylene/aluminium laminates. We investigate the complex interplay between adhesion, the formation of bonds at the interface and the mechanical properties of the polymer film. The density of bonds created at the interface is quantified by X-Ray Spectroscopy measurements after removing the polymer film from the aluminium surface by dissolution in hot xylene. DMA and tensile tests are performed to characterize the mechanical properties of polymer films. A numerical model of extrusion coating has been used to quantify the impact of cooling on adhesion. A good correlation has been found between the thermal history, the formation of bonds and the mechanical properties of the polymer films. It appears that high temperature conditions can improve adhesion by increasing the open time for the reaction and the rate of the chemical reaction between grafted polymer chains and aluminium.

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Références Bibliographiques Chapitre 4 :

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[10] P. Deprez: Etude de Polypropylène Greffé en Relation avec l’Adhesion sur l’Aluminium-Analyse de la Zone Interfaciale, Thèse de Doctorat, Matériaux Macromoléculaires et Composites, Université « Claude Bernard » Lyon 1, 1993

[11] C. Laurens: Etude Expérimentale de l’Adhésion aux Interface PP/PA6 : Rôle de la Cristallinité Interfaciale et de la Microstructure, Thèse de Doctorat, Sciences Physiques, Université Paris VI, 2002

[12] P. Pusset: Etude des Mécanismes d'Adhésion aux Interfaces Polypropylène Greffé/Aluminium, Thèse de Doctorat, Chimie-Physique, Université de Haute Alsace, 1994

[13] J.F. Lamèthe: Etude de l’Adhésion de Composites Thermoplastiques Semi-Cristallins; Application à la Mise en OEuvre par Soudure, Thèse de Doctorat, Physico-Chimie des Polymères, Université Paris VI, 2004

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Table of content

Chapitre 1 : Modélisation thermomécanique du procédé d’extrusion couchage

1.1 Modélisation du procédé : un enjeu complexe

1.2 Simulation de l’étape d’étirage

1.2.1 Généralités sur l’étape d’étirage

1.2.1.1 Origine des défauts

1.2.1.2 Refroidissement au cours de l’étirage

1.2.1.3 Modélisation thermomécanique de l’étape d’étirage

1.2.1.4 Conclusions

1.2.2 Choix des modèles

1.2.2.1 Modèle 1D newtonien non-isotherme

1.2.2.2 Modèle 2D newtonien non-isotherme

1.2.3 Confrontation avec les expériences

1.2.3.1 Prédiction de la géométrie finale du film

1.2.3.2 Evaluation du champ de température après étirage

1.2.4 Conclusion

1.3 Simulation de l’étape de refroidissement

1.3.1 Etude bibliographique

1.3.1.1 Prise en compte de la cristallisation en mise en oeuvre des polymères

1.3.1.2 Prise en compte de la cristallisation en cast film

1.3.1.3 Effet de l’histoire thermomécanique sur la cristallisation

1.3.1.4 Conclusions

1.3.2 Résolution de l’équation de la chaleur dans le cas d’un système multicouches

1.3.2.1 Conditions aux limites

1.3.2.2 Discrétisation du problème

1.3.2.3 Méthode de résolution

1.3.3 Modélisation de la cristallisation

1.3.3.1 Loi simple de cristallisation

1.3.3.2 Loi de cristallisation selon le formalisme d’Ozawa

1.3.3.3 Conséquences sur un cas réel

1.3.4 Validation du modèle

1.3.4.1 Cas du refroidissement d’une plaque

1.3.4.2 Calcul d’une température d’interface. Cas de 2 milieux semi-infinis

1.3.4.3 Application à un cas réel

1.4 Conclusion

Références Bibliographiques

Chapitre 2 : Propriétés des matériaux et caractérisation des structures multicouches

2.1 Présentation des matériaux de l’étude

2.2 Caractérisation rhéologique des polymères

2.2.1 Détermination des courbes maîtresses

2.2.2 Détermination des temps de relaxation moyens

2.2.3 Détermination des spectres des temps de relaxation

2.2.4 Conclusion

2.3 Cristallisation

2.3.1 Etude bibliographique

2.3.1.1 Théories des cinétiques globales de cristallisation

2.3.1.2 Détermination expérimentale de la cinétique globale de cristallisation

2.3.1.3 Prise en compte de l’histoire thermomécanique

2.3.1.3 Conclusion

2.3.2 Application aux matériaux de l’étude

2.3.2.1 Mesures DSC

2.3.2.2 Détermination des cinétiques de cristallisation

2.3.3 Pertinence des lois de cristallisation

2.3.4 Conclusion

2.4 Caractérisation de la microstructure des films polymères

2.4.1 Détermination des structures cristallines par diffraction des rayons X

2.4.2 Observation de la structure des films par microscopie optique

2.4.3 Impact de l’étirage du film dans l’air sur l’orientation des films

2.5 Conclusion

Références bibliographiques

Chapitre 3 : Caractérisation de l’adhésion dans les structures polypropylène/aluminium

3.1 Adhésion entre un film polymère et un substrat métallique

3.1.1 Effets des traitements de surface

3.1.2 Greffages de fonctions polaires sur une chaîne polymère

3.1.3 Conclusion

3.2 Adhésion dans le cas spécifique PP greffé / métal

3.2.1 Réaction chimique à l’interface

3.2.1.1 Modèles : réactions avec l’anhydride maléique (AM)

3.2.1.2 Réaction avec un polymère fonctionnalisé (AM)

3.2.1.3 Conclusion

3.2.2 Identification des liaisons formées à l’interface

3.2.3. Paramètres influençant la réaction

3.2.3.1 Effet de la température sur la cinétique de réaction

3.2.3.2 Effet de la présence de molécules d’eau

3.2.4 Conclusion

3.3 Caractérisation de l’adhésion

3.3.1 Etat de l’art

3.3.2 Mesures de l’adhérence

3.4 Mesure de la densité de liaisons à l’interface par XPS

3.4.1 Théorie générale

3.4.1.1 Mesures de l’épaisseur des couches

3.4.1.2 Calcul de la densité de liaisons

3.4.2 Protocole expérimental

3.4.2.1 Préparation des échantillons

3.4.2.2 Acquisition des spectres XPS

3.4.3.3 Epaisseur de la couche d’oxyde

3.5 Application au système polymère greffé / aluminium

3.5.1 Validation du protocole de mesure

3.5.1.1 Choix des conditions opératoires

3.5.1.2 Premières conclusions

3.5.2 Réaction secondaire au cours des dissolutions

3.5.2.1 Effet de la concentration des chaînes greffées

3.5.2.2 Impact de la densité initiale de liaisons formées à l’interface

3.5.2.3 Conclusion

3.5.3 Application aux structures multicouches

3.5.3.1 Cas du liant commercia

3.5.3.2 Cas des liants modèles

3.6 Conclusion

Références bibliographiques

Chapitre 4 : Apport de la modélisation à la compréhension des mécanismes

d’adhésion dans les structures multicouches polymère/aluminium

4.1 Modélisation du procédé d’extrusion couchage

4.1.1 Choix des paramètres du modèle

4.1.1.1 Mesures des températures le long de la ligne d’extrusion

4.1.1.2 Conditions limites aux interfaces

4.1.1.3 Prise en compte du passé thermomécanique

4.1.2 Confrontation avec les expériences et conclusions

4.2 Effet de l’histoire thermique sur la microstructure des systèmes multicouches

4.2.1 Notion de parcours thermique

4.2.2 Corrélation entre l’histoire thermique et les observations microscopiques

4.2.2.1 Cristallisation à températures élevées

4.2.2.2 Effet d’une trempe

4.2.3 Conclusion

4.3 Impact du refroidissement sur l’adhérence

4.3.1 Impact sur les mesures de force de pelage

4.3.2 Effet de l’ancrage mécanique

4.3.2.1 Microtopographie et rugosité de surface sans contact

4.3.2.2 Observations de l’interface par AFM

4.3.2.3 Conclusio

4.3.3 Corrélation entre l’histoire thermique et la densité de liaisons formées à l’interface

4.3.3.1 Impact de la thermique du procédé sur la formation des liaisons

4.3.3.2 Phénomènes de relaxation des chaînes près de l’interface

4.3.3.3 Conclusion

4.3.4 Effet de la microstructure sur les forces de pelage

4.3.4.1 Propriétés mécaniques des films polymères

4.3.4.2 Conséquences sur les mesures d’adhérence

4.4 Conclusion : vers une optimisation du procédé

Références bibliographiques

Chapitre 5: Etude des propriétés intrinsèques des polymères greffés et de l’impact sur l’adhésion

5.1 Objectifs de l’étude

5.1.1 Formulation des liants

5.1.2 Caractérisation des liants

5.1.2.1 Rhéologie

5.1.2.2 Cristallisation

5.2 Effet de la mobilité des chaînes et de la cristallisation

5.2.1 Essais d’extrusion couchage

5.2.2 Impact de la rhéologie sur l’adhésion

5.2.2.1 Relaxation des chaînes en fonction de la masse molaire

5.2.2.2 Relaxation des chaînes greffées au sein d’une matrice polymère

5.2.3 Effet de la cinétique de cristallisation

5.2.4 Conclusion

5.3 Effet du taux de greffage

5.3.1 Influence du nombre d’AM par chaînes

5.3.2 Influence du taux global d’anhydride maléique (ppm)

5.4 Conclusion

Conclusion générale

Annexes

Statistiques de consultation

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