Gibon, Cécile (2006) Fluorinated polymer/polyelectrolyte blend for fuel cell membrane application: structure-properties relationship. PhD thesis chimie et physico-chimie des polymères, ESPCI.
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Abstract
A blend of Kynar-PVDF and poly(2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid) (PAMPS) is considered as a potential fuel cell membrane. The blend is done in solution in dimethylformamide (DMF) and the membrane is solvent-cast at different temperatures.
The solubilities in DMF of both the polyelectrolyte and the blend are studied. Blend morphologies and Kynar crystallinity are also examined. An LCST behaviour is observed. The use of tetrabutylammonium (TBA) as PAMPS counterions gives rise to miscible blends. For use as a fuel cell membrane, an ion exchange is then performed to obtain the polyelectrolyte in its acid form. The water permeability and the ionic conductivity are thus characterized. Bicontinuous-type nanostructures display particularly efficient properties for the target application. To stabilize this morphology, a cross-linkable polyelectrolyte copolymer is synthesized.
| Item Type: | PhD Thesis (PhD) |
|---|---|
| Thesis Supervisor: | Leibler, Ludwik and Norvez, Sophie |
| Date: | December 2006 |
| Board of examiners: | Hadziioannou, Georges and Bertin, Denis and Hourdet, Dominique and Leibler, Ludwik and Norvez, Sophie and Glotin, Michel |
| Ecole Doctorale: | ED 397 PHYSIQUE ET CHIMIE DES MATERIAUX |
| Discipline: | chimie et physico-chimie des polymères |
| Collection (Fonds): | ESPCI ?? unspec ?? |
| Institution: | ESPCI |
| Subjects: | 6. Chemistry, Physical Chemistry and Chemical Engineering |
| Uncontrolled Keywords: | Pamps, Pvdf, Polyelectrolyte, Blend, Membrane, Fuel cell, Permeability, Crystallinity, Pamps, Pvdf, Polyélectrolyte, Mélange, Membrane, Pile à combustible, Perméabilité, Cristallinité |
Table of content
Introduction
Chapitre I
Etude bibliographique
I.1. Membranes polymères pour utilisation en pile à combustible
I.1.1. Le Nafion®
I.1.2. Autres membranes pour application en pile à combustible
I.2. Mélanges de polymères
I.2.1. Théorie sur les mélanges de polymères
I.2.1.1. Mélange de deux polymères
I.2.1.2. Mélange polymère neutre / polyélectrolyte en solvant
I.2.1.3. Additionnel: polyélectrolytes
I.2.2. Applications des mélanges dans le cas des membranes pour pile à combustible
I.3. Références
Chapitre II
Présentation du système.
II.1. Composition de la membrane
II.1.1. Kynar®-PVDF
II.1.1.1. Différents grades
II.1.1.2. Cristallinité
II.1.1.2.a. Obtention des différentes phases
II.1.1.2.b. Phase α
II.1.1.2.c. Phase β
II.1.1.2.d. Phase γ
II.1.1.3. Mélanges miscibles avec le PVDF
II.1.2. PAMPS
II.1.2.1. Contre-ion
II.1.2.2. Contrôle de l'hydratation du polymère
II.1.2.3. Caractérisations thermiques
II.2. Formulation de la membrane
II.2.1. Préparation de la membrane
II.2.2. Composition de la membrane et nomenclature
II.2.3. Protonation de la membrane
II.2.3.1. Protocoles expérimentaux
II.2.3.2. Composition des membranes et nomenclature
II.2.4. Caractérisations des membranes
II.3. Références
Chapitre III
Etude du mélange en solution
Diagrammes de phase
Article 1
Influence of organic counterion and bound water on polyelectrolyte solubility in a non aqueous dipolar aprotic solvent
Article 2
PAMPS / Kynar®-PVDF blends in solution: a miscibility study.
Chapitre IV
Morphologies des mélanges et cristallinité du Kynar®.
Article 3
Kynar®-PVDF / PAMPS membranes: Counterion and temperature effects on blend morphology.
Article 4
Kynar®-PVDF / PAMPS blends: Counterion effect on Kynar® crystallinity
Chapitre V
Morphologies et propriétés des membranes protonées
V.1. Traitement de protonation
V.1.1. Efficacité du traitement de protonation
V.1.1.1. Spectroscopie Infra-Rouge (IR)
V.1.1.2. Spectroscopie RMN
V.1.2. Composition des membranes
V.1.2.1. Analyses élémentaires
V.1.2.2. Spectroscopie RMN
V.2. Morphologies et cristallinité
V.2.1. Microscopie électronique à transmission
V.2.1.1. Morphologies observées après protonation
V.2.1.2. Stabilité des morphologies après protonation
V.2.2. Analyse calorimétrique: TMDSC
V.2.3. WAXS
V.3. Caractérisation des propriétés
V.3.1. Mesures de gonflement
V.3.1.1. Protocole expérimental
V.3.1.2. Résultats
V.3.2. Mesures de perméabilité
V.3.2.1. Principe de la mesure
V.3.2.2. Optimisation de la cellule de perméabilité
V.3.2.3. Résultats
V.3.3. Mesures de conductivité
V.3.3.1. Principe de la mesure et cellule de conductivité
V.3.3.2. Résultats
V.4. Conclusions et perspectives
V.5. Références
Chapitre VI
Synthèses de copolymères AMPS-HEAm
Article 5
Study of the Free-Radical Copolymerization of a Novel Hydroxy-Acrylamide
Monomer with 2-Acrylamido-2-Methyl-1-Propane Sulphonic Acid
Conclusion
Perspectives
Annexe: Analyse calorimétrique (TMDSC)
Annexe: Microscopie confocale
Annexe: Diffraction des rayons X
Annexe: Chromatographie d'exclusion stérique
Annexe: Récapitulatif des membranes présentées au chapitre IV
Annexe: Procédé d'activation du Nafion®
| ID Code: | 2370 |
|---|---|
| Deposited By: | cecile gibon |
| Deposited On: | 27 April 2007 |
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