Pinier, Ludovic (2006) Study of ferrites at low temperature firing for integrated microwave composents. PhD thesis LSI, EP - LSI Laboratoire des Solides Irradiés, EP/X p.134.

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Table of content

Sommaire - 1
Introduction - 4
Chapitre I: Ferrites polycristallins de structure grenat - 7
I.1: Les différentes familles de ferrites - 7
I.2: Utilisation des ferrites dans le domaine des hyperfréquences - 7
I.3: Les grenats ferrimagnétiques - 8
I.3.1: Le grenat d’yttrium-fer (YIG) - 8
I.3.2: Le grenat de bismuth-fer - 8
I.3.3: Substitutions par le cuivre - 9
I.4: Situation de ce travail - 9
I.5: Composition chimique et structure cristallographique du YIG - 10
I.5.1: Géométrie de la maille - 10
I.5.2: Distribution des ions dans les sites cationiques - 11
I.6: Propriétés magnétiques des ferrites grenat - 13
I.6.1: Aimantation à saturation et température de Curie - 13
I.6.2: Interactions magnétiques dans les grenats – structure en sous-réseaux - 14
I.6.3: Anisotropie magnétocristalline et axes de facile aimantation - 17
I.6.4: Magnétostriction - 18
I.6.5: Propriétés dynamiques des ferrites - 18
I.6.5.1: Principe général de fonctionnement des ferrites pour hyperfréquences - 19
I.6.5.2: Pertes dans les ferrites - 20
Chapitre II: Etude des grenats d’yttrium - fer substitués par le cuivre - 26
II.1: Etude préliminaire - 26
II.2: Préparation des poudres - 27
II.2.1: Formation de la phase cristallographique grenat - 29
II.2.2: Granulométrie des poudres - 33
II.2.3: Analyses thermogravimétriques et thermodifférentielles - 34
II.2.4: Paramètre de maille et densité cristallographique - 36
II.3: Densification - 37
II.3.1: Analyse thermomécanique - 40
II.3.2: Aimantation à saturation à température ambiante - 42
II.3.3: Mesures d’aimantation à basse température - 43
II.4: Modèle d’insertion du cuivre dans la structure grenat - 44
II.5: Etude microstructurale des échantillons frittés - 45
II.6: Analyses élémentaires – Répartition des ions - 48
II.7: Conclusions sur les mécanismes d’action du cuivre - 52
II.8: Mesures électromagnétiques - 53
II.8.1: Mesures de la permittivité et de la tangente de pertes associée - 53
II.8.2: Mesures magnétiques hyperfréquences - 56
II.9: Conclusion - 62
Chapitre III: Optimisation du procédé d’élaboration - 64
III.1: Introduction d’inhibiteurs et contrôle de la taille des grains - 64
III.2: Influence de la stœchiométrie - 66
III.2.1: Comparaison des formulations électroneutres avec des compositions stœchiométriques - 66
III.2.2: Importance de la reprise en fer - 69
III.3: Influence de l’oxydoréduction de CuO - 72
III.4: Atmosphère de chamottage - 74
III.5: Influence de l’atmosphère de frittage - 77
III.5.1: Conséquences sur l’aimantation à saturation - 77
III.5.2: Conséquences sur la densification - 77
III.6: Conclusion - 80
Chapitre IV: Généralisation de la substitution par le cuivre dans les grenats ferrimagnétiques - 81
IV.1: Substitution du fer par l’aluminium - 82
IV.1.1: Intérêt de cette famille de grenats - 82
IV.1.2: Conditions de synthèse - 83
IV.2: Substitution de l’yttrium par le gadolinium - 86
IV.2.1: Intérêt de cette famille de matériaux - 86
IV.2.2: Conditions de synthèse - 87
IV.3: Substitution de l’yttrium par le dysprosium - 90
IV.3.1: Intérêt de cette famille de compositions - 90
IV.3.2: Conditions de synthèse - 90
IV.4: Autres substitutions - 93
IV.5: Substitutions par le bismuth - 94
IV.5.1: Diffraction X et densité - 95
IV.5.2: Aimantation à saturation - 97
IV.5.3: Mesures électromagnétiques - 99
IV.5.4: Substitution mixte Bi / Cu et cofrittage - 101
IV.6: Conclusion - 102
Conclusion générale - 104
Bibliographie - 107
Annexe A: Procédés céramiques - 113
A.1: Description générale - 113
A.2: Les différentes étapes du procédé de fabrication des céramiques - 113
A.2.1: Préparation de la poudre - 113
A.2.2: Mise en forme de la pièce crue - 115
A.2.3: Frittage (ou densification) - 116
Annexe B: Techniques expérimentales - 118
B.1: Caractérisations physico-chimiques - 118
B.1.1: La diffraction des rayons X - 118
B.1.2: Microscopie électronique à balayage et spectroscopie à sélection d’énergie - 120
B.2: Caractérisation magnétique: le magnétomètre SQUID - 122
B.3: Montages de caractérisations hyperfréquences - 124
B.3.1: Détermination des propriétés diélectriques - 124
B.3.2: Détermination de la largeur de raie de résonance gyromagnétique ΔH - 125
B.3.3: Détermination de la largeur de raie de résonance gyromagnétique effective ΔHeff - 126
B.3.4: Détermination du seuil de non-linéarité ΔHK - 128
Annexe C: Le circulateur à ferrite - 130

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