Baettig, Ricardo (2005) Using a poly-chromatic X-ray beam by moisture content and microfibril angle determination: theoretical and experimental approaches. PhD thesis Sciences Forestières et du Bois, UMR LERMaB ENGREF/INRA/UHP Nancy, ENGREF.

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Abstract

Moisture content and microfibril angle measure is an important stake for the sciences of the wood because these two parameters influence strongly the macroscopic behavior of the wood. For example, the shrinkage, the mechanical properties, the thermal and acoustic conductivity are dependent on the moisture content and their anisotropic character is largely governed by the microfibril angle.
We used the light difference between the X-ray coefficient of attenuation for the water and for the wood in transmission. Unfortunately, the results show that this difference between the coefficients of attenuation is insufficient to allow the precise measure of the moisture content.
In spite of this, the coherent scattering shows sensitive effects. So, by using a poly-chromatic beam and a spectrometric system, we were able to discriminate between the crystalline constituent (cellulose of the wood) of the amorphous constituent (water) in a sample of the wet wood, because for a given angle these phases scatter in different energies. Besides, the device created allowed us to study the crystalline phase of the wood. We were able to confront experimental profiles of diffraction with theoretical profiles of diffraction obtained by means of a rigorous simulation, in the objective to estimate the average microfibril angle and its standard deviation.

Table of content

Chapitre I. Introduction sur l'évaluation non destructive des propriétés du bois
Introduction - 13
1. L'eau dans l'arbre - 14
1.1 LE PLAN LIGNEUX - 14
1.2 COMPOSITION CHIMIQUE DU BOIS - 16
1.2 L'AFFINITÉ EAU ET BOIS - 17
1.3 LA TENEUR EN EAU DU BOIS - 18
1.4 MÉTHODES DE MESURE NON-DESTRUCTIVES DE LA TENEUR EN EAU - 19
1.4.1 Méthodes électriques - 19
1.4.2 Méthode par constante diélectrique - 19
1.4.3 Méthode par spectrométrie des infrarouges - 20
1.4.4 Méthode par thermalisation des neutrons - 21
1.4.5 Méthode par résonance magnétique nucléaire - 21
2. La densité du bois - 23
2.1 MÉTHODES DE MESURE DE LA DENSITÉ DU BOIS - 24
2.1.1 Absorptiométrie des radiations ionisantes - 24
2.1.2 Micro-ondes - 24
2.1.3 Ondes élastiques - 25
3. L'angle des microfibrilles (AMF) - 26
3.1 ULTRA STRUCTURE DE LA PAROI CELLULAIRE - 26
3.2 MÉTHODES DE MESURE POUR L'AMF - 29
3.2.1 Techniques visuelles - 29
3.2.2 Diffraction des rayons X - 30
4. Equipement destiné à l'évaluation non-destructive du bois - 34
4.1 SYSTÈMES À IMPLANTATION INDUSTRIELLE - 34
4.2 SYSTÈMES DE LABORATOIRE OU POUR BOIS MIS EN OEUVRE - 36
4.3 PROTOTYPES ET DERNIERS DÉVELOPPEMENTS - 37
5. Synthèse et Conclusions - 40
Annexe 1 - 42
Chapitre II. Physique des Rayons X
Introduction - 45
1. Production de rayons X - 46
1.1 LE TUBE DE RAYONS X - 46
1.2 CARACTÉRISTIQUES DU FAISCEAU - 48
1.2.1 Anisotropie du faisceau - 48
1.2.2 Stabilité du flux - 49
2. Les interactions des photons X avec la matière - 50
2.1 LA LOI D'ATTÉNUATION DU RAYONNEMENT - 50
2.2 ORIGINE DES INTERACTIONS AU NIVEAU ÉLECTRONIQUE - 54
2.2.1 La diffusion cohérente - 54
2.2.2 La diffusion incohérente - 57
2.2.3 L'interaction photoélectrique - 58
3. Détecteurs pour la spectrométrie de rayons X - 59
3.1 PRINCIPES DE DÉTECTION ET PROPRIÉTÉS STATISTIQUES DU RAYONNEMENT - 59
3.2 TRAITEMENT DE SIGNAL ET RÉSOLUTION SPECTRALE - 62
3.3 LES DÉTECTEURS SPECTROMÉTRIQUES - 63
3.3.1 Détecteurs à gaz - 63
3.3.2 Détecteurs à semi-conducteur - 63
3.4 ARTEFACTS DANS LES MESURES - 64
3.4.1 Empilement des impulsions - 64
73.4.2 Plateau Compton - 64
3.4.3 Pic d'échappement - 65
3.4.4 Recombinaison des charges - 66
4. Utilisation des rayons X pour l'étude du bois - 70
4.1 MESURE DE LA DENSITÉ - 70
4.1.1 Par atténuation du rayonnement - 70
4.1.2 Par diffusion Compton - 71
4.2 MESURE DE LA TENEUR EN EAU - 72
4.2.1 Par atténuation du rayonnement - 72
4.2.2 Par diffusion cohérente - 75
4.2.3 Par diffusion Compton - 77
4.3 MESURE DE L'ANGLE DE MICROFIBRILLES PAR DIFFRACTION DE RAYONS X - 78
4.3.1 Conditions de diffraction du plan (002) - 78
4.3.2 Conditions de diffraction du plan (040) - 80
4.3.3 Approches pour l'estimation de l'AMF - 82
5. Conclusion et Perspectives - 85
ANNEXE 1 - 87
ANNEXE 2 - 88
ANNEXE 3 - 90
Chapitre III. Détermination de la teneur en eau du bois par atténuation des rayons X: Application au séchage des avivés
Introduction - 93
1. Description de la méthode - 95
1.1 FORMULATION PHYSIQUE - 95
1.2 CALCULS NUMÉRIQUES - 96
2. Démarche expérimentale - 97
2.1 LA CELLULE DE SÉCHAGE - 97
2.2 DISPOSITIF DE RAYONS X - 98
2.3 DÉTECTEUR ET TRAITEMENT DE DONNÉES - 98
2.4 FENÊTRES POUR LA TRAVERSÉE DU FAISCEAU X - 99
2.5 SYSTÈME DE DÉPLACEMENT ET DE PROTECTION CONTRE LE RAYONNEMENT - 100
2.6 LA COLLIMATION - 101
2.7 DÉROULEMENT AUTOMATISÉ DE L'ACQUISITION - 101
2.7.1 Recherche de bords de l'échantillon - 102
2.7.2 Mesure de l'intensité du rayonnement incident - 102
2.7.3 Balayage de l'épaisseur de l'échantillon - 102
2.8 OBTENTION DE MESURES DESTRUCTIVES - 104
2.9 LE MATÉRIEL VÉGÉTAL ET LES CONDITIONS D'OPÉRATION - 105
2.9.1 Matériel végétal - 105
2.9.2 Conditions d'opération - 107
2.10 CHOIX DE L'INTENSITÉ ET DE LA DURETÉ DU RAYONNEMENT - 107
3. Résultats - 109
3.1 DURÉE DU SÉCHAGE - 109
3.2 CALCUL EXPÉRIMENTAL DES COEFFICIENTS D'ATTÉNUATION - 109
3.3 STABILITÉ DE L'ÉMISSION - 110
3.4 EVOLUTION DES FONCTIONS ET , OBTENTION DES MINIMUMS - 111
3.5 PROFILS DE TRANSMISSION ET PROFILS D'HUMIDITÉ AU COURS DU TEMPS - 114
4. Discussion des résultats - 117
4.1 SOURCES STATISTIQUES D'IMPRÉCISION - 117
4.2 SOURCES NON STATISTIQUES D'IMPRÉCISION - 118
4.2.1 Perturbation thermique - 118
4.2.2 Perturbation due au retrait du bois - 119
5. Conclusion et Perspectives - 120
ANNEXE 1 - 121
ANNEXE 2 - 122
8Chapitre IV. Détermination simultanée de la teneur en eau et de la densité du bois par atténuation d'un rayonnement X poly-énergétique
Introduction - 125
1. Méthode de détermination simultanée des phases - 126
1.1 EQUATIONS FONDAMENTALES - 126
1.2 CALCULS NUMÉRIQUES - 127
2. Détermination des conditions optimales de mesure - 129
2.1 DESCRIPTION DE LA MÉTHODE STOCHASTIQUE - 129
2.1.1 Variabilité de l'émission - 129
2.1.2 Variabilité des coefficients d'atténuation - 130
2.1.3 Validation de la méthode - 131
2.2 EXPLOITATION DE LA MÉTHODE STOCHASTIQUE - 133
2.2.1 Le rapport signal/bruit - 133
2.2.2 Calcul de la précision par méthode stochastique - 137
2.2.3 Dégradation d'un spectre bi-énergétique idéal - 139
a) Largeur de raies - 139
b) Equilibrage des deux raies - 139
2.3 UTILISATION DES SPECTRES POLY-ÉNERGÉTIQUES - 141
2.3.1 Simulation de spectres continus - 141
2.3.2 Simulation de la durée d'acquisition - 143
2.4 VARIABILITÉ SUR LES COEFFICIENTS D'ATTÉNUATION - 144
2.4.1 Incertitude sur et provenant de la constitution chimique - 144
2.4.2 Calcul de avec variabilité sur - 145
3. Démarche expérimentale - 147
3.1 DESCRIPTION DU MATÉRIEL EXPÉRIMENTAL - 147
3.1.1 La source de rayons X - 147
3.1.2 Collimation et détection du faisceau - 147
3.2 CONDITIONS DE MESURE RETENUES - 148
3.2.1 Configuration de l'échantillon - 148
3.2.2 Dureté de spectre - 150
3.2.3 Déroulement de l'acquisition - 151
4. Résultats expérimentaux - 152
4.1 ALLURE DES SPECTRES - 152
4.2 CALCUL DE MASSES SURFACIQUES - 154
4.3 IDENTIFICATION DE L'ÉPAISSEUR DES MATÉRIAUX - 155
4.4 IDENTIFICATION UTILISANT LES COEFFICIENTS D'ATTÉNUATION EXPÉRIMENTAUX - 157
5. Conclusion et Perspectives - 160
ANNEXE 1 - 161
ANNEXE 2 - 163
Chapitre V. Détermination de l'angle des microfibrilles du bois par diffraction de rayons X
Introduction - 167
1. Détermination de l'AMF par l'approche classique de diffraction - 169
1.1 L'INFLUENCE DE LA FORME DE LA SECTION TRANSVERSALE DES CELLULES - 169
1.3 CHANGEMENT DE L'ANGLE DE ROTATION DES CELLULES - 173
1.4 CHANGEMENT DE L'AMF - 174
2. La variance de l'AMF - 175
2.1 EFFET DE LA VARIANCE DE L'AMF SUR LA VARIANCE DU POINT DE DIFFRACTION - 175
2.2 CHANGEMENT DES PROFILS DE DIFFRACTION - 176
2.3 ADOUCISSEMENT DU PROFIL DE DIFFRACTION - 177
3. Démarche expérimentale - 179
3.1 DESCRIPTION DE NOTRE APPROCHE POUR L'ESTIMATION DE L'AMF - 179
3.2 DESCRIPTION DU MATÉRIEL EXPÉRIMENTAL - 181
3.3 CONDITIONS DE MESURE - 182
3.3.1 Description des échantillons - 182
3.3.2 Intensité du faisceau et collimation - 183
93.3.3 Déroulement de l'acquisition - 184
3.3.4 Microscopie électronique - 184
4. Résultats - 186
4.1 PROFILS DE DIFFRACTION EXPÉRIMENTAUX - 186
4.1.1 Bois de compression - 186
4.1.2 Bois initial - 187
4.1.3 Bois final - 188
4.2 MAILLAGES ET ORIENTATIONS DES PAROIS CELLULAIRES - 189
4.2.1 Bois de compression - 190
4.2.2 Bois initial - 190
4.2.3 Bois final - 190
4.3 CONFRONTATION DE RÉSULTATS ET CALCUL DE L'AMF - 193
5. Conclusions et perspectives - 195
Chapitre VI. Approche pour la détermination de la teneur en eau du bois par diffusion cohérente de rayons X
Introduction - 199
1. Mesures préliminaires de diffusion dans le bois humide - 200
1.1 DESCRIPTION DU MATÉRIEL EXPÉRIMENTAL - 200
1.2 DIFFUSION POUR DES MATÉRIAUX PROCHES DU BOIS - 201
1.3 INTENSITÉ DE DIFFUSION À DIFFÉRENTES TENEURS EN EAU - 202
2. Estimation de l'intensité de diffusion de l'eau - 205
2.1 APPROCHE THÉORIQUE - 205
2.2 EFFET LIÉ À LA POLY-ÉNERGIE DU FAISCEAU - 208
2.3 APPLICATION DU MODÈLE - 208
3. Mesure expérimentale de l'intensité de diffusion - 210
3.1 DESCRIPTION DU MATÉRIEL EXPÉRIMENTAL - 210
3.2 DÉROULEMENT AUTOMATIQUE DE L'ACQUISITION - 211
3.3 CONDITIONS DE MESURE - 212
4. Résultats - 215
4.1 PRÉCISION DE LA PESÉE - 215
4.2 VÉRIFICATION DE L'INTERCHANGEABILITÉ DES DEUX CAPTEURS - 217
4.3 OBTENTION DE POUR UN ÉCHANTILLON D'EAU - 218
4.4 OBTENTION DE EN FONCTION DE LA TENEUR EN EAU - 221
4.4.1 Evolution des conditions de l'ambiante - 221
4.4.2 Evolution de la masse de l'échantillon - 221
4.4.3 Evolution de l'intensité transmise et diffusée - 223
4.5 OBTENTION DE THÉORIQUE POUR L'ÉCHANTILLON DE BOIS HUMIDE - 225
4.6 INTENSITÉ DU BRUIT DE FOND - 227
4.7 EXPLORATION DE LA VARIANCE ANGULAIRE - 228
5. Conclusion et Perspectives - 230
Annexe 1 - 231
Annexe 2 - 232
Conclusion générale - 235
Nomenclature - 240
Bibliographie - 241

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