Helary, Doriane (2003) Study of gilded layers on vitreous materials: application to gold foil tesserae and gold-like lustre decoration on glazed ceramics. PhD thesis Sciences et Génie des Matériaux, ENSMP - CEMEF Centre de Mise en Forme des Matériaux, ENSMP.

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Abstract

Metallic foil tesserae and "gilded" lustres (same color and metallic aspect as gold) are two decoration means that date back from the Antiquity. Today, these two kinds of products have a great renewed interest and the reproduction attempts are very numerous. The objective of this thesis work is first to analyse the physico-chemical properties of the gilded micrometric layer and these of the layer/vitreous materials system. A study is also conducted in numerical modeling, on the existence of defects caused by the tesserae forming process (pores, "elongated" voids in the interfacial regions and emergence of the metallic foil at free air). These defects are critical to preserve the long-term product integrity.
This work requires the use of varied investigation methods in the material science: physico-chemical analysis of thin metallic films in insulating matrix materials (PIXE, RBS, TEM, SEM...), rheology of composites systems, numerical modeling of the behavior of such systems (Forge2), photo-spectrometry and colorimetry properties of surfaces.

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Table of content

INTRODUCTION
PREMIERE PARTIE :
LA TESSELLE A FEUILLE D'OR
1 ANALYSE BIBLIOGRAPHIQUE
1.1 Origine de la feuille d'or
1.2 Origine des tesselles dorées
1.3 Evolution des techniques d'élaboration
2 PRESENTATION DE LA TESSELLE DOREE ETUDIEE ET CARACTERISATION PHYSICOCHIMIQUE
2.1 La tesselle et sa mise en forme
2.1.1 Description générale
2.1.2 Elaboration
2.2 Compositions structurales et chimiques des matériaux
2.2.1 Analyses structurales du verre supérieur et de la pâte de verre
2.2.2 Analyses chimiques EDX du verre supérieur, de la pâte de verre et de la feuille d'or
2.3 Description microscopique de la tesselle élaborée
2.3.1 Etats de surface
2.3.2 Interfaces
2.4 Conclusions
3 CARACTERISATION RHEOLOGIQUE DES TROIS CONSTITUANTS A HAUTE TEMPERATURE
3.1 Détermination des températures de mise en forme
3.2 Détermination de la viscosité du verre supérieur et de la pâte de verre
3.2.1 Introduction
3.2.2 Description du dispositif expérimental et de la procédure d'essai
3.2.3 Calcul de la viscosité à partir des essais
3.2.4 Validation sur un verre de référence
3.2.5 Résultats obtenus sur le verre supérieur et la pâte de verre
3.2.6 Discussion des résultats
3.3 Détermination de la dureté de la feuille d'or
3.3.1 Introduction
3.3.2 Calcul théorique
3.4 Approche analytique de l'endommagement
4 MODELISATION NUMERIQUE
4.1 Conditions des simulations numériques
4.2 Réflexions sur la thermique
4.3 Approche numérique de l'endommagement
4.4 Conclusions
5 COMPOSITION CHIMIQUE DES ZONES INTERFACIALES
5.1 Profils de concentration en profondeur en RBSp
5.2 Discussion sur la tenue des interfaces
6 CONCLUSIONS
DEUXIEME PARTIE :
LES LUSTRES DORES SUR CERAMIQUES GLAÇUREES
1 ANALYSE BIBLIOGRAPHIQUE
1.1 Définition et élaboration
1.2 Propriétés physico-chimiques
2 ETUDE DE LUSTRES ARCHEOLOGIQUES EGYPTIENS DU IX - XIEME SIECLE
2.1 Provenance et description des échantillons
2.2 Descriptions macroscopique et microscopique des états de surface
2.2.1 Description macroscopique
2.2.2 Description microscopique
2.2.3 Synthèse des observations
2.3 Composition chimique des glaçures et des couches lustrées
2.3.1 Analyse chimique EDX et PIXE des glaçures
2.3.2 Analyse chimique EDX et PIXE des couches lustrées
2.3.3 Profils de concentration en RBSα
2.4 Structure cristallographique des glaçures et des couches lustrées
2.5 Synthèse des observations et des analyses
3 ETUDE DE LUSTRES CONTEMPORAINS ESPAGNOLS
3.1 Provenance et description des échantillons
3.2 Description macroscopique et microscopique des états de surface
3.2.1 Description macroscopique
3.2.2 Description microscopique
3.2.3 Synthèse des observations
3.3 Composition chimique des glaçures et des couches lustrées
3.3.1 Analyse chimique EDX et PIXE des glaçures
3.3.2 Analyse chimique EDX et PIXE des couches lustrées
3.3.3 Profils de concentration en RBSα
3.3.4 Composition chimique de la surface de la glaçure et de la couche lustrée en ToF-SIMS et XPS
3.4 Structure cristallographique des glaçures et des couches lustrées
3.5 Synthèse des observations et des analyses
4 ETUDE COMPARATIVE
4.1 Comparaison des états de surface
4.2 Comparaison de la composition chimique
4.3 Comparaison de la structure cristallographique
4.4 Comparaison des propriétés optiques
4.4.1 Notion de couleur
4.4.2 Présentation du gonio-spectro-photo-colorimètre
4.4.3 Etude comparée des résultats
5 CONCLUSIONS
CONCLUSION GENERALE - PERSPECTIVES
BIBLIOGRAPHIE
ANNEXES
Annexe 1: techniques expérimentales
Annexe 2: généralités sur le verre
Annexe 3: référence ASTM pour la diffraction des rayons X
Annexe 4: calculs des profondeurs explorées en diffraction des rayons X sous incidence rasante
Annexe 5: diagramme de diffraction X de l'étalon d'argent
ABREVIATIONS, TABLE DES FIGURES, LISTE DES TABLEAUX

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