Barradas, Sophie (2004) Etude, à l'aide du choc laser, des mécanismes d'adhérence aux interfaces cuivre/aluminium et cuivre/cuivre obtenues par projection thermique. PhD thesis Sciences et génie des matériaux, ENSMP - Centre des Matériaux P.M. Fourt, ENSMP.

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Abstract

Due to their processing, coating /substrate and particle/particle interfaces achieved by thermal spraying are rather intricate. To optimize coating adhesion, relationships between interface microstructure and resistance had to be established. For this purpose, the model system of Cu sprayed onto Al was selected for its high metallurgical reactivity. An original test, namely LASAT (LAser Shock Adhesion Test), was developed to determine the adhesion of coatings (of a few hundreds of microns in thickness typically). This test was shown to be particularly sensitive to interface properties and suitable for their local study. Quantitative and thorough interface analyses combined to adhesion test results led to the identification of the main adhesion mechanisms for plasma spray, HVOF and cold spray. The influence of interface cleanliness and morphology was especially studied. Simulations allowed the study of interfacial bonding by reproducing the phenomena occurring at sprayed interfaces.

Table of content

TABLE DES MATIERES
NOMENCLATURE 7
INTRODUCTION 9
CHAPITRE I: ELEMENTS BIBLIOGRAPHIQUES 15
I. ADHERENCE: DEFINITION ET CARACTERISATION 18
I.1. Adhésion et adhérence 18
I.1.1. Définition
I.1.2. Phénomènes à l'origine de l'adhérence
I.2. Méthodes de mesure de l'adhérence 21
I.2.1. Essai de plot-collé
I.2.2. Gonflement-décollement
I.2.3. Essai de choc laser: Principe général
I.3. Conclusion 25
II. L'ESSAI D'ADHERENCE PAR CHOC LASER 25
II.1. Interaction laser-matière 25
II.2. Génération de l'onde de choc 26
II.3. Modes d'interaction 27
II.3.1. Irradiation directe
II.3.2. Irradiation confinée
II.4. Mécanique des ondes de choc 28
II.4.1. Equations de base
II.4.2. Propagation des ondes de compression et de détente
II.4.3. Transmission d'un choc entre deux milieux solides
II.4.4. Cas d'une surface libre
II.5. Génération d'une contrainte de traction: mécanisme monodimensionnel 31
II.5.1. Choc laser dans un matériau massif
II.5.2. Mise en traction d'une interface dépôt/substrat
II.6. Génération de traction par effets bidimensionnels 33
II.7. Conclusion: Détermination de seuils d'adhérence 33
III. COMPORTEMENT METALLURGIQUE DU COUPLE (AL, CU) 34
III.1. Diffusion 34
III.1.1. Théorie de la diffusion
III.1.2. Diffusion à l'état solide
III.1.3. Diffusion à l'état liquide
III.2. Intermétalliques (Al, Cu) 39
III.2.1. Formation à l'équilibre
III.2.2. Propriétés des intermétalliques
III.3. Diffusion et oxydation 40
III.4. Conclusion 40
IV. PROJECTION THERMIQUE 41
IV.1. Projection plasma 43
IV.1.1. Principe
IV.1.2. Propriétés des particules projetées
IV.1.3. Particules élémentaires et adhérence
IV.1.4. Modes de projection plasma
IV.2. Projection à basse température 44
IV.2.1. Principe
IV.2.2. Mécanismes d'adhérence des particules projetées par cold spray
IV.2.3. Propriétés des particules projetées
IV.3. La projection à la "flamme rapide"
IV.3.1. Principe
IV.3.2. Propriétés des particules projetées
IV.3.3. Adhérence des dépôts HVOF
IV.4. Procédé PROTAL® 50
IV.4.1. Principe 50
IV.4.2. Rôle du traitement laser 51
IV.4.3. Adhérence des dépôts PROTAL APS
IV.5. Conclusion 51
CHAPITRE II: MATERIAUX, TECHNIQUES EXPERIMENTALES ET SIMULATIONS NUMERIQUES 53
I. MATERIAUX 56
I.1. Poudres de cuivre 56
I.2. Plaques de cuivre 56
I.3. Substrats à base aluminium 56
II. ELABORATION DES DEPOTS 57
II.1. Préparation des substrats 57
II.2. Techniques de projection 58
II.2.1. Projections plasma 58
II.2.2. Projection Cold Spray 65
II.2.3. Projection HVOF 66
II.3. Traitement thermique post-projection 67
II.4. Systèmes réalisés 68
III. ETUDE DES INTERFACES 70
III.1. Méthodes d'analyse de la microstructure et des interfaces 70
III.1.1. Préparation des échantillons en coupe
III.1.2. Microscopie
III.1.3. Microanalyse X
III.1.4. Microdureté
III.1.5. Analyses en microscopie électronique en transmission
III.1.6. Microscopie à force atomique et nanodureté
III.1.7. Spectroscopie à décharge luminescente
III.1.8. Spectroscopie Auger
III.2. Outils pour l'étude de la microstructure 76
III.2.1. Etat de surface
III.2.2. Analyse d'image
III.3. Caractérisation mécanique: Essais d'adhérence
III.3.1. Essai d'adhérence par plot-collé
III.3.2. Essai de gonflement-décollement
III.3.3. Essai d'adhérence par choc laser
IV. SIMULATION PAR ELEMENTS FINIS 83
IV.1. Formulation du problème de thermique 83
IV.2. Formulation du problème de diffusion
CHAPITRE III: INTERACTIONS CUIVRE / ALUMINIUM DE LONGUE DUREE - 85
I. INTERFACES DE DEPOTS DE CUIVRE PROJETE PAR PLASMA SUR ALUMINIUM 88
I.1. Microstructure des dépôts de cuivre APS 88
I.1.1. Porosité
I.1.2. Rugosité des interfaces Cu/Al
I.1.3. Rugosité de surface des revêtements
I.1.4. Interfaces entre particules
I.2. Etude microstructurale des interfaces Cu/Al après projection
I.2.1. Interfaces planes et résistantes
I.2.2. Interfaces non planes et intermétalliques
I.2.3. Pré-fissuration et porosité interfaciale
I.2.4. Discussion 100
I.3. Analyse quantitative des interfaces en fonction de la température du substrat 101
I.3.1. Pré-fissuration
I.3.2. Porosité interfaciale
I.3.3. Intermétalliques
I.4. Traitements thermiques et intermétalliques 104
II. INFLUENCE DES PHENOMENES THERMIQUES SUR L'ADHERENCE DES DEPOTS 105
II.1. Seuil de décohésion 105
II.1.1. Définition
II.1.2. Détermination
II.1.3. Précision de la mesure de seuil
II.1.4. Influence de l'épaisseur des matériaux
II.1.5. Influence de la porosité
II.1.6. Influence de la rugosité de surface des dépôts
II.1.7. Influence de la rugosité d'interface
II.1.8. Influence des oxydes
II.1.9. Conclusion
II.2. Influence de la pré-fissuration sur l'adhérence 110
II.3. Influence des phases intermétalliques 110
II.4. Profil de vitesse et contrainte seuil 111
II.5. Discussion 111
III. ETUDE DE LA FORMATION DES COMPOSES INTERMETALLIQUES 112
III.1. Etude métallurgique d'interfaces modèles 112
III.2. Modélisation de la diffusion lors de la projection: Etude de diffusion par laser 115
III.2.1. Principe de l'expérience de chauffage par laser
III.2.2. Analyse de la diffusion
III.2.3. Etude à l'échelle nanométrique des phases intermétalliques
III.2.4. Discussion
III.3. Simulation numérique de thermique et diffusion 121
III.3.1. Modélisation du problème par éléments finis
III.3.2. Champ thermique
III.3.3. Diffusion
III.3.4. Discussion
IV. CONCLUSION 127
IV.1. Sensibilité de l'essai d'adhérence par choc laser 127
IV.2. Mécanisme d'adhérence aux interfaces Cu projeté par plasma sur Al 127
IV.3. Rôle de la température du substrat en première passe de projection 128
CHAPITRE IV: INTERACTIONS DE COURTE DUREE 131
I. INTERFACES DE DEPOTS DE CUIVRE PROJETES PAR COLD SPRAY SUR DE L'ALUMINIUM 134
I.1. Microstructure des substrats et de la poudre avant projection 134
I.1.1. Substrats
I.1.2. Microstructure de la poudre de cuivre
I.2. Analyse microstructurale des revêtements de cuivre par cold spray 135
I.2.1. Rugosité des interfaces
I.2.2. Porosité des revêtements
I.2.3. Dureté du substrat et du dépôt après projection
I.3. Etude de l'impact de particules de cuivre isolées 138
I.3.1. Projection de particules élémentaires
I.3.2. Déformation du Cu et de l'Al à l'interface
I.4. Etude des interfaces obtenues par projection cold spray 139
I.4.1. Interfaces Cu/Al
I.4.2. Interfaces Cu/Cu
I.5. Conclusion 149
II. MODELISATION DYNAMIQUE DES ASPECTS MECANIQUES DE LA PROJECTION 150
II.1. Simulation de l'impact à haute vitesse 150
II.1.1. Formulation utilisée
II.1.2. Déformation des matériaux
II.1.3. Temps d'interaction
II.1.4. Température à l'interface
II.1.5. Discussion
II.2. Expérience de placage dynamique par laser 155
II.2.1. Principe de l'expérience
II.2.2. Métallurgie du placage dynamique
II.2.3. Simulation numérique du placage dynamique
II.2.4. Discussion
III. SEUIL D'ADHERENCE DES PARTICULES COLD SPRAY AU SUBSTRAT ET DES PARTICULES ENTRE ELLES 162
III.1. Résistance des interfaces Cu/Al et Cu/Cu 162
III.2. Seuils d'adhérence en contrainte 164
III.3. Comparaison avec un revêtement projeté par plasma
III.4. Discussion 166
IV. CONCLUSION 166
IV.1. Adhérence métallurgique 166
IV.2. Interfaces Cu/Al 167
IV.2.1. Rôle des intermétalliques
IV.2.2. Rôle de l'oxydation
IV.2.3. Liquéfaction et solidification aux interfaces Cu/Al
IV.3. Interfaces Cu/Cu - 168
IV.4. Autres mécanismes d'adhérence 168
IV.5. Conclusion
CHAPITRE V: PROPRETE DES INTERFACES 169
I. ATMOSPHERE DE PROJECTION 172
I.1. Etude microstructurale des dépôts obtenus par projection sous atmosphère inerte 172
I.1.1. Rugosité des interfaces
I.1.2. Interfaces interlamellaires
I.1.3. Porosité
I.1.4. Analyse quantitative des interfaces dépôt/substrat
I.1.5. Etude métallurgique d'interfaces modèles
I.2. Influence de l'atmosphère de projection sur l'adhérence des dépôts 176
I.2.1. Seuils de décohésion et de densification du revêtement
I.2.2. Discussion
I.3. Conclusion 178
II. PROPRETE DU SUBSTRAT AVANT PROJECTION 178
II.1. Projection par cold spray 178
II.2. Projection par plasma et préchauffage du substrat 179
II.3. Préparation du substrat par traitement laser 179
II.3.1. Etude du traitement laser par PROTAL
II.3.2. Etude des interfaces PROTAL
II.3.3. Influence du traitement laser du substrat sur l'adhérence du dépôt
II.3.4. Discussion
II.4. Conclusion 187
III. PROPRETE DES PARTICULES PROJETEES 188
III.1. Interactions de longue durée 188
III.1.1. Propreté du Cu et adhérence des revêtements de Cu/Al
III.1.2. Etude des interfaces Cu/Cu entre les particules projetées
III.2. Interactions de courte durée 188
III.2.1. Propreté du Cu et adhérence des revêtements de Cu/Al
III.2.2. Etude des interfaces Cu/Cu
III.3. Discussion 189
IV. CONCLUSION 190
CHAPITRE VI: MORPHOLOGIE DES INTERFACES 191
I. MORPHOLOGIE DUE A LA PREPARATION DU SUBSTRAT 194
I.1. Interfaces obtenues par préparations chimiques et mécaniques du substrat 194
I.1.1. Analyse des interfaces
I.1.2. Résistance des interfaces rugueuses
I.1.3. Discussion
I.2. Préparation du substrat par sablage 200
I.2.1. Etats de surface
I.2.2. Quantification des débris de sablage
I.2.3. Pré-fissures et intermétalliques aux interfaces rugueuses
I.2.4. Adhérence des dépôts sur substrats sablés
I.2.5. Discussion
I.3. Interfaces obtenues par décapage laser du substrat 204
I.3.1. Analyse microstructurale des interfaces
I.3.2. Adhérence des interfaces PROTAL
I.3.3. Discussion
II. MORPHOLOGIE DES INTERFACES DUE A LA PROJECTION 208
III. CONCLUSION 209
CHAPITRE VII: DISCUSSION 211
I. MECANISMES D'ADHERENCE AUX INTERFACES CUIVRE/ ALUMINIUM ET CUIVRE/CUIVRE 214
I.1. Interactions de longue durée 214
I.1.1. Interface Cu/Al
I.1.2. Interface Cu/Cu
I.1.3. Effet de l'oxydation du substrat sur l'adhérence des dépôts
I.1.4. Effet de l'oxydation des particules
I.1.5. Effet de la température du substrat
I.1.6. Effet du traitement par laser du substrat
I.1.7. Effet de la rugosité du substrat
I.1.8. Conclusion
I.2. Interactions de courte durée 217
I.2.1. Interface Cu/Al
I.2.2. Interface Cu/Cu
I.2.3. Effet de l'oxydation sur l'adhérence des dépôts
I.2.4. Conclusion
I.3. Interactions de durée intermédiaire: Projection à la flamme rapide 219
I.3.1. Etude microstructurale
I.3.2. Adhérence des interfaces avec l'essai LASAT
I.3.3. Discussion
II. COMPARAISON DE L'ESSAI LASAT AVEC D'AUTRES ESSAIS D'ADHERENCE 225
II.1. Essai de traction par plot-collé 226
II.2. Essai de gonflement-décollement 226
II.3. Essai de choc laser 228
II.4. Discussion 228
II.4.1. Essai statique et essai dynamique
II.4.2. Essai macroscopique et essai local
II.4.3. Essai d'adhérence aux interfaces rugueuses
II.4.4. Energie et contrainte d'adhérence
III. CONCLUSION 230
CONCLUSION GENERALE 231
ANNEXES 235
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 241
PUBLICATIONS 257

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